一种制备有机氟化物的方法技术

本申请提供了一种制备有机氟化物的方法，该方法包括以下步骤：通过对有机氯化物原料进行氟化以生成有机氟化物

【技术实现步骤摘要】
一种制备有机氟化物的方法


[0001]本申请涉及化工领域，更具体来说涉及一种新颖的制备有机氟化物的方法方法
。

技术介绍

[0002]使用金属阳离子的无机氟化物作为氟化剂来合成有机氟化物是本领域常用的一种工艺，例如氟化钾就是这样的一种代表性的无机氟化剂
。
在使用此类无机氟化剂的合成工艺中会产生大量的无机副产物，例如氯化钾等，此类无机副产物会与未反应的无机氟化剂形成混合物，由于二者的性质相当接近，其分离具有相当大的难度，迄今为止，人们对这些混有大量未反应的氟化剂的无机副产物的处理方式往往是直接排放或填埋，由此在导致极大浪费的同时还会对环境保护造成重大压力
。
[0003]为了解决上述问题，不同的科研机构和相关企业投入了大量的资源和人力进行研究，提出了各种不同的解决方案，例如使用各种特别的非水溶剂
/
助溶剂，例如液氨
、
腈类
、
硼盐
、
以及其他有机溶剂等来帮助无机氯化物与无机氟化物之间的分离，或者采用诸如钙盐之类的沉淀剂来实施无机氯化物与无机氟化物之间的分离
。
但是这些方案采用的各种溶剂或试剂又会带来诸如成本提高
、
污染环境
、
工艺复杂化
、
分离效率差等诸多问题无法解决
。
[0004]因此，本领域中迫切希望能够开发一种新颖的技术，以低成本
、
简单而低污染的方式解决本行业存在的上述问题
。
>
技术实现思路

[0005]针对上述问题，申请人通过长期深入的研究，开发了一种新颖的氟化反应以及物料分离
、
纯化和再利用的工艺，本申请的方法具有工艺步骤简单
、
成本低廉
、
高效环保
、
产物收率高的优点，由此完成了本专利技术
。
[0006]本申请提供了一种制备有机氟化物的方法，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤
A
：在氟化反应器中，使用氟化剂对有机原料进行氟化，生成所述有机氟化物
、
有机副产物和无机副产物，所述有机原料是有机氯化物，所述氟化剂包含碱金属氟化物，所述无机副产物包含碱金属氯化物；
[0008]步骤
B
：将有机氟化物与第一混合物分离，所述第一混合物包含无机副产物
、
有机副产物和未反应的氟化剂；
[0009]步骤
C
：对所述第一混合物进行焙烧，从中除去有机副产物，获得第二混合物，所述第二混合物包含无机副产物和未反应的氟化剂；
[0010]步骤
D
：将所述第二混合物与水混合，形成第一溶液相和第一固体相，将所述第一溶液相和第一固体相分离，以所述第二混合物的总重量为
100
重量份计，所述水的量为
10
‑
50
重量份；
[0011]步骤
E
：对所述第一溶液相进行干燥，获得第二固体，所述第二固体包含氟化剂以及任选的无机副产物；
[0012]步骤
F
：将所述第二固体输送至氟化反应器，作为氟化剂进行步骤
A。
[0013]根据本申请的一个实施方式，所述有机原料是式
I
所示的氯代碳酸乙烯酯，所述有机氟化物是式
II
所示的氟代碳酸乙烯酯：
[0014][0015]根据本申请的另一个实施方式，所述氟化剂是氟化钾
。
根据本申请的一个实施方式，所述无机副产物是氯化钾
。
[0016]根据本申请的另一个实施方式，所述步骤
D
得到的第一固体相在任选地经过重结晶纯化后，获得纯化的碱金属氯化物
。
根据本申请的另一个实施方式，所述纯化的碱金属氯化物的纯度为
98.2
重量％至
99.8
重量％
。
[0017]根据本申请的另一个实施方式，所述步骤
C
中的焙烧在
300
‑
500℃
的温度下进行
。
根据本申请的另一个实施方式，所述步骤
C
中的焙烧持续进行
0.5
‑
12
小时
。
[0018]根据本申请的另一个实施方式，在步骤
D
中，以所述第二混合物的总重量为
100
重量份计，所述水的量为
20
‑
40
重量份
。
[0019]根据本申请的另一个实施方式，在步骤
D
中，在
20
‑
30℃
的温度下将所述第二混合物与水混合，形成第一溶液相和第一固体相
。
[0020]根据本申请的另一个实施方式，在步骤
E
中，以所述第二固体的总重量为
100
重量％计，其中氟化剂的含量为
50
‑
70
重量％
。
[0021]根据本申请的另一个实施方式，在步骤
C
至步骤
E
中均不使用有机溶剂
、
液氨溶剂
、
镁盐
、
硼盐
、
氟硅酸
、
氢氟酸或钙盐
。
[0022]根据本申请的另一个实施方式，所述方法实现的所述有机氟化物的收率为
85.0
％至
98.0
％
。
附图说明
[0023]在接下来的段落中结合附图对本申请的各种实施方式进行论述
。
但是此处需要指出的是，附图中所示和以下具体描述的实施方式仅仅是本申请的一些优选实施方式，本申请的保护范围由权利要求书来限定，而非仅限于这些优选的实施方式
。
[0024]图1显示了根据本申请一个实施方式的反应机理；
[0025]图2显示了根据本申请一个实施方式的方法的流程图
。
具体实施方式
[0026]本文所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界
。
这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何
上限组合形成一个范围
。
例如，如果针对特定参数列出了
60
‑
120
和
80
‑
110
的范围，理解为
60
‑
110
和
80
‑
120
的范围也是预料到的
。
此外，如果列出的最小范围值本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备有机氟化物的方法，该方法包括以下步骤：步骤
A
：在氟化反应器中，使用氟化剂对有机原料进行氟化，生成所述有机氟化物
、
有机副产物和无机副产物，所述有机原料是有机氯化物，所述氟化剂包含碱金属氟化物，所述无机副产物包含碱金属氯化物；步骤
B
：将有机氟化物与第一混合物分离，所述第一混合物包含无机副产物
、
有机副产物和未反应的氟化剂；步骤
C
：对所述第一混合物进行焙烧，从中除去有机副产物，获得第二混合物，所述第二混合物包含无机副产物和未反应的氟化剂；步骤
D
：将所述第二混合物与水混合，形成第一溶液相和第一固体相，将所述第一溶液相和第一固体相分离，以所述第二混合物的总重量为
100
重量份计，所述水的量为
10
‑
50
重量份；步骤
E
：对所述第一溶液相进行干燥，获得第二固体，所述第二固体包含氟化剂以及任选的无机副产物；步骤
F
：将所述第二固体输送至氟化反应器，作为氟化剂进行步骤
A。2.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机原料是式
I
所示的氯代碳酸乙烯酯，所述有机氟化物是式
II
所示的氟代碳酸乙烯酯：
3.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化剂是氟化钾；所述无机副产物氯化钾
。4.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤
D
得到的第一固体相在任选地经过重结晶纯化后，获得纯化的碱金属氯化物；所述纯化的碱金属氯化物的纯度为
98.2
重量％至
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋芬，刘珍珍，黄晓云，袁茂全，
申请(专利权)人：上海华谊三爱富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：