一种非水相体系中合成蔗糖-6-乙酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种非水相体系中合成蔗糖

【技术实现步骤摘要】
一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，涉及三氯蔗糖的生产领域，具体涉及一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖是新型甜味剂，三氯蔗糖是由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制，并于1976年申请专利的一种新型甜味剂，它是唯一一个以蔗糖为原料的功能性甜味剂。三氯蔗糖对酸味和咸味有淡化效果，对涩味、苦味、酒昧等不快的味道有掩盖效果对辣味、奶味有增效作用，应用范围十分广泛。因此，该产品是当今最理想的强力甜味剂，可供儿童、少年、青年、中年、老年和各种疾病患者食用，没有任何营养学疑问。
[0003]合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法主要是传统的化学法，如乙酸酐酯化法、有机金属合成法、原酸酯法等，但化学合成反应条件一般比较苛刻，合成的产品颜色比较深，而且由于其选择性差，容易产生副产物；也有关于酶法合成的报道，但在酶法合成反应体系中含水会导致酶催化反应往逆反应进行，且会出现双脂这种副产物；现有技术采用脂肪酶反应用的体系要么非水相极性过强破坏酶的分子结构，要么就是极性太弱导致蔗糖的溶解度不高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决水相体系合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯存在的非水相极性过强以及极性过弱的问题，提供一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法，其特征在于包括如下步骤：将DMF与叔戊醇按体积比1:3
‑
5混合均匀形成非水相体系，向非水相体系中加入蔗糖、乙酸乙烯酯（酰基供体）和脂肪酶，其中混合液：蔗糖：乙酸乙烯酯：脂肪酶的质量比为50：1：5：4，在30
‑
35℃下保温反应8
‑
24h，控制转速在150
‑
250rpm，反应结束后，经压滤机过滤除去反应体系中的脂肪酶，得上清液，其中非水相体系为DMF/叔戊醇、DMF/叔丁醇、DMSO/叔戊醇中的任一种；脂肪酶为枯草芽孢杆菌脂肪酶、L1754脂肪酶中的一种。
[0006]进一步，所述DMF与叔戊醇的体积比为1:3
‑
5；DMF与叔丁醇的体积比为1:3
‑
5；DMSO与叔戊醇的体积比为1:3
‑
5。
[0007]进一步，所述脂肪酶的浓度为6~60mg/mL。
[0008]进一步，所述蔗糖浓度为10~20g/L。
[0009]本专利技术采用乙酸乙烯酯作为酰基供体，利用叔丁醇或叔戊醇能够提高脂肪酶的溶解度且能很大程度降低了酶的失活的特性，进一步使脂肪酶能与乙酸乙烯酯结合为中间复合物，并且能高效专一地作用于蔗糖6号位羟基，进行转酯反应。脂肪酶与乙酸乙烯酯的结合不仅促成了结合集团与催化基团的正确取位，同时也为下一步脂肪酶对蔗糖6号位羟基转酯做了前期准备工作，降低了蔗糖分子达到活化的状态所必须的活化能。
[0010]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
1.本专利技术操作过程简单，避免了异构体的产生，也避免了原有选择性差的低效率转酯反应；2.在非水相体系中合成蔗糖
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乙酸酯具有反应条件温和，催化选择性强，产品安全性好等优点；3.取上清液经0.22μm滤膜过滤至液相小瓶，进行色谱分析，高效液相色谱结果显示转化率为90
‑
94%。
[0011]具体实施内容一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法，具体实施步骤如下：实施例1：a．配制混合有机溶液（非水相体系）：按DMF：叔戊醇体积比为1:4，总体积为6m
³
，泵入4.8m
³
的叔戊醇于反应釜中，再泵入1.2m
³
DMF，开启搅拌；b．投入蔗糖123kg（0.06 moL/L）于反应釜中，开启搅拌完全溶解后，泵入乙酸乙烯酯310kg（0.6 moL/L）于6m
³
的反应釜中，随后投入480kg枯草芽孢杆菌脂肪酶于反应釜中， 30℃保温反应，200 rpm的搅拌速度反应9 h，反应结束后，经压滤机过滤除去反应体系中的枯草芽孢杆菌脂肪酶，室温放置；c．取部分压滤后的上清液0.22 um滤膜过滤至液相小瓶，进行HPLC定量分析，高效液相色谱结果显示转化率为93.2%。
[0012]实施例2：a．配制混合有机溶液（非水相体系）：按DMSO：叔戊醇体积比为6:4，总体积为6m
³
，泵入3.6m
³
的DMSO于反应釜中，再泵入2.4m
³
叔戊醇，开启搅拌；b．投入蔗糖184.5kg（0.09 moL/L）于反应釜中，开启搅拌完全溶解后，泵入乙酸乙烯酯775kg（1.5 moL/L）于6m
³
的反应釜中，随后投入360kg L1754脂肪酶于反应釜中，30℃保温反应，200 rpm的搅拌速度反应15 h，反应结束后，经压滤机过滤除去反应体系中的L1754脂肪酶，室温放置；c．取部分压滤后的上清液0.22 um滤膜过滤至液相小瓶，进行HPLC定量分析，高效液相色谱结果显示转化率为90.71%。
[0013]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和
技术实现思路
对本专利技术技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本专利技术技术方案保护的范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法，其特征在于包括如下步骤：将DMF与叔戊醇按体积比1:3
‑
5混合均匀形成非水相体系，向非水相体系中加入蔗糖、乙酸乙烯酯和脂肪酶，其中混合液：蔗糖：乙酸乙烯酯：脂肪酶的质量比为50：1：5：4，在30
‑
35℃下保温反应8
‑
24h，控制转速在150
‑
250rpm，反应结束后，经压滤机过滤除去反应体系中的脂肪酶，得上清液，其中非水相体系为DMF/叔戊醇、DMF/叔丁醇、DMSO/叔戊醇中的任一种；脂肪酶为枯草芽孢杆菌脂肪酶、L1754脂肪酶中的一种。2.根据权利要求1所述一种非水相体系中合成蔗糖
‑6‑
乙酸酯的方法，其特征在于：所述DMF与叔戊醇的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵金刚，夏家信，戴永辉，杨志健，徐杰，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：