一种三维SERS基底及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种三维SERS基底的制备方法，由该方法获得的三维SERS基底的均匀性好且比表面积大，同时工艺简单且操作方便。此外，本发明专利技术方法不涉及紫外光刻、电子束光刻等，无需使用价格昂贵的设备，因此成本低廉。本发明专利技术的三维SERS基底表面密集均匀分布有贵金属纳米颗粒，在激发光的照射下，贵金属纳米颗粒间的电磁耦合会产生丰富的3D SERS“热点”，使得本发明专利技术的SERS基底具有高的灵敏度，可作为SERS检测的敏感区域被集成到具有不同材料的基板中，用于各种分子检测。另外，本发明专利技术的三维SERS基底在被紫外线照射后可实现对待检测分子的快速全部降解，因而使得该基底可被循环使用，避免了传统SERS基底一次性使用的问题，且成本低廉，适合大批量生产。适合大批量生产。适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种三维SERS基底及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于功能化纳米材料
，具体涉及一种三维SERS基底及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射(SERS)具有无损、非破坏性、超灵敏度、对样品要求低和独特“指纹”等优点，目前已广泛应用于分析化学、生物传感、食品和环境安全等众多领域。
[0003]目前大部分研究致力于开发贵金属/ZnO纳米结构与其他纳米材料的复合三维纳米结构作为SERS活性基底，所述其他材料包括氧化石墨烯、硅纳米柱、碳纤维等。然而，目前大多数制备方法都具有复杂的制备过程且需要使用昂贵设备，例如聚焦离子束刻蚀、紫外光刻、电子束光刻和化学合成生长技术(VLS)等方法。其他可能的具有较低成本的方法包括例如金属辅助催化蚀刻(MACE)和纳米球光刻(NSL)，但是由这些方法制得的三维SERS基底的均匀性差且比表面积较小。
[0004]因此，迫切需要开发一种新的三维SERS基底的制备方法，该方法成本低廉，工艺简单、操作方便，同时能够确保所得基底具有高的均匀性和大的比表面积。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术的缺点，提供一种三维SERS基底的制备方法，该方法不涉及紫外光刻、电子束光刻等，无需使用价格昂贵的设备，因此成本低廉。此外，该方法工艺简单、操作方便，同时能够确保所得基底具有高的均匀性和大的比表面积。
[0006]为了实现以上目的，本专利技术提供如下技术方案。
[0007]一种三维SERS基底的制备方法，包括：
[0008]提供衬底；
[0009]在所述衬底的上表面形成聚合物层，其中所述聚合物层的材质为可接受等离子体轰击的聚合物材料；
[0010]对所述聚合物层进行等离子体轰击，从而形成纳米森林结构；
[0011]在所述纳米森林结构表面形成金属氧化物膜；
[0012]通过水热法在所述金属氧化物膜表面形成金属氧化物纳米棒；以及
[0013]在所述金属氧化物膜表面和所述金属氧化物纳米棒表面形成贵金属层，从而得到三维SERS基底。
[0014]本专利技术还提供通过上述制备方法得到的三维SERS基底。
[0015]本专利技术还提供上述三维SERS基底在分子检测中的应用。
[0016]本专利技术还提供一种SERS微流控芯片的制备方法，包括：
[0017]提供衬底；
[0018]在所述衬底的上表面形成聚合物层，其中所述聚合物层的材质为可接受等离子体轰击的聚合物材料；
[0019]对所述聚合物层进行图形化，从而去除所述聚合物层的边缘部分，使相应的衬底上表面部分暴露，形成窗口；
[0020]对图形化后的所述聚合物层进行等离子体轰击，从而形成纳米森林结构；
[0021]在所述窗口处设置遮挡板，使得所述遮挡板包围所述纳米森林结构；
[0022]在所述纳米森林结构表面形成金属氧化物膜；
[0023]通过水热法在所述金属氧化物膜表面形成金属氧化物纳米棒；
[0024]在所述金属氧化物膜表面和所述金属氧化物纳米棒表面形成贵金属层；
[0025]去除所述遮挡板，从而使所述衬底的上表面暴露；以及
[0026]将具有进样口和出样口的封装外壳与暴露的衬底上表面键合，使所述封装壳体包封其上设有所述金属氧化物纳米棒的纳米森林结构。
[0027]本专利技术还提供通过上述制备方法得到的SERS微流控芯片。
[0028]相比现有技术，本专利技术的有益效果：
[0029]1、本专利技术提供了一种三维SERS基底的制备方法，一种三维SERS基底的制备方法，该方法不涉及紫外光刻、电子束光刻等，无需使用价格昂贵的设备，因此成本低廉。此外，该方法工艺简单、操作方便，同时能够确保所得基底具有高的均匀性和大的比表面积。
[0030]2、由本专利技术方法制得的三维SERS基底表面密集均匀分布有贵金属纳米颗粒，在激发光的照射下，贵金属纳米颗粒间的电磁耦合会产生丰富的3DSERS“热点”，使得本专利技术的SERS基底具有高的灵敏度，可作为SERS检测的敏感区域被集成到具有不同材料的基板中，用于各种分子检测。本专利技术的SERS基底实现了对于对氨基苯硫酚和腺嘌呤的痕量检测，其最低检测限分别达到了10
‑9M和10
‑7M。
[0031]另外，本专利技术的三维SERS基底上附着的各种分子在被紫外线照射后可快速全部降解，因而使得经紫外线照射处理后的基底可被循环使用，避免了传统SERS基底一次性使用的问题，且成本低廉，适合大批量生产。
附图说明
[0032]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
[0033]图1示出了实施例1中所提供的衬底的剖视图。
[0034]图2示出了实施例1中所提供的衬底表面设置聚合物层后的剖视图。
[0035]图3示出了实施例1中所提供的聚合物层表面进行等离子体轰击形成纳米森林结构后的剖视图。
[0036]图4示出了实施例1中的纳米森林结构表面沉积一层ZnO薄膜后的剖视图。
[0037]图5示出了实施例1中经过水热生长形成的ZnO纳米棒
‑
纳米森林复合结构的剖视图。
[0038]图6示出了实施例1中在ZnO纳米棒
‑
纳米森林复合结构表面沉积金属纳米颗粒后的剖视图。
[0039]图7示出了实施例1中的纳米森林结构表面沉积一层ZnO薄膜后的扫描电镜照片。
[0040]图8示出了实施例1中在ZnO纳米棒
‑
纳米森林复合结构表面沉积金纳米颗粒后的
扫描电镜照片。
[0041]图9示出了实施例2中经过等离子体刻蚀后形成的纳米森林
‑
纳米锥复合结构的剖视图。
[0042]图10示出了实施例2中经过湿法腐蚀去除表面纳米森林结构后的剖视图。
[0043]图11示出了实施例2中在纳米锥结构表面沉积一层ZnO薄膜后的剖视图。
[0044]图12示出了实施例2中经过水热生长形成的ZnO纳米棒
‑
纳米锥复合结构的剖视图。
[0045]图13示出了实施例2中在ZnO纳米棒
‑
纳米锥复合结构表面沉积金属纳米颗粒后的剖视图。
[0046]图14示出了实施例2中经过湿法腐蚀去除表面纳米森林结构后在纳米锥结构表面沉积一层ZnO薄膜后的扫描电镜照片。
[0047]图15示出了实施例2中经过水热生长形成的ZnO纳米棒
‑
纳米锥复合结构的扫描电镜照片。
[0048]图16示出了实施例3中对聚合物层进行紫外曝光的剖视图。
[0049]图17示出了实施例3中对图案化后的聚合物层表面进行等离子体轰击形成图案化的纳米森林结构本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维SERS基底的制备方法，其特征在于，包括：提供衬底；在所述衬底的上表面形成聚合物层，其中所述聚合物层的材质为可接受等离子体轰击的聚合物材料；对所述聚合物层进行等离子体轰击，从而形成纳米森林结构；在所述纳米森林结构表面形成金属氧化物膜；通过水热法在所述金属氧化物膜表面形成金属氧化物纳米棒；以及在所述金属氧化物膜表面和所述金属氧化物纳米棒表面形成贵金属层，从而得到三维SERS基底。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物层的材质为正性光刻胶或负性光刻胶；在进行所述等离子体轰击之前，对所述聚合物层进行图形化。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，还包括：在形成所述纳米森林结构之后且在形成所述金属氧化物膜之前，以所述纳米森林结构作为掩膜，对所述衬底进行各向异性刻蚀，从而形成锥状纳米结构。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还包括：去除所述锥状纳米结构表面的所述纳米森林结构，再在所述锥状纳米结构表面形成金属氧化物膜。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，还包括：在形成所述贵金属层后，对所得三维SERS基底的表面进行疏水处理。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物层为正性光刻胶、负性光刻胶或聚二甲基硅氧烷；所述金属氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，毛海央，黄成军，
申请(专利权)人：中国科学院微电子研究所，
类型：发明
国别省市：