变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法以及丙酮含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析化学检测技术领域，特别是涉及变压器油中丙酮分析模型的构建方法以及检测方法。所述构建方法包括以下步骤：将丙酮溶于变压器油标准品中，配制不同浓度的丙酮油溶液；分别对所述变压器油标准品和不同浓度的所述丙酮油溶液进行拉曼光谱测试，确定丙酮的拉曼特征峰和内标峰；所述丙酮的拉曼特征峰的峰面积定义为I1，所述内标峰的峰面积定义为I2，使用最小二乘法建立I1与I2比值和丙酮浓度的一元线性回归方程，作为丙酮含量分析模型。所述方法可以简单快速的检测变压器油中的丙酮。同时，检测结果准确。检测结果准确。

【技术实现步骤摘要】
变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法以及丙酮含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析化学检测
，特别是涉及变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法以及丙酮含量的检测方法。

技术介绍

[0002]变压器等油浸式输配电设备内部绝缘的主要组成系统为由矿物绝缘油和纤维绝缘纸及纸板组成的油纸绝缘系统。油纸绝缘系统的绝缘性能在一般情况下决定了变压器的运行寿命。在变压器的长期运行过程中，油纸绝缘受到电场、温度、水分、环境等诸多因素的共同作用，材料逐渐发生裂化，造成其电气和机械性能迅速下降，逐渐引发故障而导致电网的非正常运行。
[0003]变压器在老化过程中，绝缘油和绝缘纸发生分解，生成各种与绝缘性能相关的物质，如CO、CO2、糠醛以及丙酮等。但是，由于CO、CO2等气体容易逸散以及糠醛容易被吸附等原因，往往难以准确测得其真实含量，这使得将CO、CO2以及糠醛作为判断变压器绝缘的老化指标受到影响。根据丙酮所具有的不易被吸附、难以扩散、水分和氧气对其影响较小、在油中溶解稳定等特点，因此将丙酮作为变压器绝缘的老化指标，应用在变压器绝缘的老化与残余寿命诊断中有着重要的价值。
[0004]但是由于丙酮沸点低、易汽化、易分离，所以气相色谱法是目前对其进行定量分析的最为简单、快速的方法。气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。当检测溶解在变压器油中的丙酮含量时，主要采用顶空气相色谱法(HS
‑
GC)和气相色谱
‑
质谱联用技术(GC
‑
MS)。虽然两种方法的检测灵敏度和可靠性已有报道，但其存在需要萃取、水浴加热等预处理、操作复杂及检测时间长等缺点。故两种方法对于处理现场样品都有一定的局限性。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术提供一种变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法以及丙酮含量的检测方法，可以简单快速的检测变压器油中的丙酮，便于应用在变压器绝缘的老化与残余寿命诊断，检测结果准确。
[0006]具体技术方案为：
[0007]一种变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法，包括以下步骤：
[0008]将丙酮溶于变压器油标准品中，配制不同浓度的丙酮油溶液；
[0009]分别对所述变压器油标准品和不同浓度的所述丙酮油溶液进行拉曼光谱测试，确定丙酮的拉曼特征峰和内标峰；
[0010]所述丙酮的拉曼特征峰的峰面积定义为I1，所述内标峰的峰面积定义为I2，使用最
小二乘法建立I1与I2比值和丙酮浓度的一元线性回归方程，作为丙酮含量分析模型。
[0011]在其中一个实施例中，所述丙酮的拉曼光谱特征峰为波长790
±
1cm
‑1处的光谱峰，所述内标峰为波长893
±
1cm
‑1处的光谱峰。
[0012]在其中一个实施例中，所述拉曼光谱测试的检测条件包括：检测温度为25℃
‑
50℃，检测深度为0mm
‑
10mm。
[0013]在其中一个实施例中，所述拉曼光谱测试的检测条件包括：检测温度为25℃，检测深度为3mm。
[0014]在其中一个实施例中，丙酮油溶液中丙酮的浓度分别为986
±
5mg/l，426
±
5mg/l，186
±
5mg/l，106
±
5mg/l和45
±
5mg/l。
[0015]在其中一个实施例中，所述丙酮含量分析模型为：y＝0.76753+0.00923x，x为所述丙酮浓度，y为所述I1与I2比值。
[0016]在其中一个实施例中，所述拉曼光谱法测试的检测条件包括：曝光时间为0.5s、积分次数设置为600、入口狭缝宽度设置为50μm和闪耀光栅的刻线密度为1800l/500nm。
[0017]在其中一个实施例中，所述确定丙酮的拉曼特征峰的方法为：
[0018]进行拉曼光谱测试后，得到拉曼光谱图，对所述拉曼光谱图进行预处理，确定丙酮的拉曼特征峰；
[0019]所述预处理的方法包括平滑滤波、荧光背景消除和强度归一化。
[0020]在其中一个实施例中，所述丙酮为纯度高的丙酮水溶液，以质量分数计，丙酮含量大于99.8％。
[0021]在其中一个实施例中，除了对所述变压器油标准品和不同浓度的所述丙酮油溶液进行拉曼光谱测试，还对丙酮进行拉曼光谱测试，以确定所述丙酮的拉曼特征峰。
[0022]本专利技术还提供一种变压器油中丙酮含量的检测方法。
[0023]具体技术方案为：
[0024]一种变压器油中丙酮含量的检测方法，包括以下步骤：
[0025]对待测变压器油进行拉曼光谱测试；
[0026]使用所述的丙酮含量分析模型对变压器油中丙酮含量进行检测。
[0027]在其中一个实施例中，将所述待测变压器油在790
±
1cm
‑1与893
±
1cm
‑1处的特征峰的峰面积比值带入所述丙酮含量分析模型中，计算所述待测变压器油中丙酮含量。
[0028]在其中一个实施例中，所述拉曼光谱测试的检测条件包括：检测温度为25℃
‑
50℃，检测深度为0mm
‑
10mm。
[0029]与现有方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0030]本专利技术中，通过拉曼光谱法收集不同浓度的丙酮油溶液的拉曼光谱图，并以变压器油标准品作为对照，确定了丙酮的拉曼特征峰和内标峰，定义了两个峰的峰面积分别为I1与I2，然后采用最小二乘法对I1与I2比值和丙酮浓度进行线性拟合，建立了I1与I2比值和丙酮浓度的一元线性回归方程，作为丙酮含量分析模型。采用所述丙酮含量分析模型，可以直接对待测变压器油中丙酮含量进行定量测定，无需对丙酮油溶液中的丙酮进行复杂的萃取、分离与富集等预处理过程，操作简单，检测快速，结果准确。
[0031]另外，使用拉曼光谱法对所述丙酮油溶液进行检测时，所需样品少，可进行微量检测，可对丙酮油溶液进行多次重复检从而有利于提供更高准确度的拉曼信号，并且检测时
间短。并且所述检测方法操作简单、同步检测，是一种高选择性、高灵敏性、重现性好的分析检测方法，对推动变压器油中丙酮含量的在线检测具有重要意义。
附图说明
[0032]图1为变压器油、丙酮浓度为986mg/L的丙酮
‑
变压器油溶液和丙酮的拉曼光谱图；
[0033]图2为变压器油和不同浓度的丙酮油溶液的拉曼光谱图；
[0034]图3为不同浓度的丙酮油溶液在不同检测深度下的拉曼特征峰面积图；
[0035]图4为不同浓度的丙酮油溶液在不同检测温度下的拉曼特征峰面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙酮溶于变压器油标准品中，配制不同浓度的丙酮油溶液；分别对所述变压器油标准品和不同浓度的所述丙酮油溶液进行拉曼光谱测试，确定丙酮的拉曼特征峰和内标峰；所述丙酮的拉曼特征峰的峰面积定义为I1，所述内标峰的峰面积定义为I2，使用最小二乘法建立I1与I2比值和丙酮浓度的一元线性回归方程，作为丙酮含量分析模型。2.根据权利要求1所述的变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法，其特征在于，所述丙酮的拉曼光谱特征峰为波长790
±
1cm
‑1处的光谱峰，所述内标峰为波长893
±
1cm
‑1处的光谱峰。3.根据权利要求1
‑
2任一项所述的变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法，其特征在于，所述拉曼光谱测试的检测条件包括：检测温度为25℃
‑
50℃，检测深度为0mm
‑
10mm。4.根据权利要求3所述的变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法，其特征在于，所述拉曼光谱测试的检测条件包括：检测温度为25℃，检测深度为3mm。5.根据权利要求4任一项所述的变压器油中丙酮含量分析模型的构建方法，其特征在于，所述丙酮油溶液中丙酮的浓度分别为986
±
5mg/l，426
±
5mg/l，186
±
5mg/l，106
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光茂，乔胜亚，朱晨，莫文雄，熊俊，杨森，周鸿铃，郑服利，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司广州供电局，
类型：发明
国别省市：