用于制备脱色的乙酰乙酰化乙二醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种短程蒸发器在对着色的乙酰乙酰化乙二醇进行脱色中的应用。乙酰乙酰化乙二醇进行脱色中的应用。乙酰乙酰化乙二醇进行脱色中的应用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备脱色的乙酰乙酰化乙二醇的方法


[0001]本专利技术公开了一种短程蒸发器在对着色的乙酰乙酰化乙二醇进行脱色中的应用。

技术介绍

[0002]US 5,459,178 A公开了乙酰乙酰化乙二醇(AAEG)作为用于制备铸造型材的铸造粘合剂的组分的用途。铸造粘合剂包含乙酰乙酸酯，例如AAEG，α，β烯键式不饱和单体；和液态叔胺催化剂。
[0003]AAEG可通过乙二醇的双烯酮化制备；双烯酮化的产物是着色的AAEG。着色的AAEG的颜色保留在铸造粘合剂中以及由铸造粘合剂制成的铸造型材中。
[0004]A.F.Joslyn等公开了二聚体1，4
‑
二氢吡啶作为钙通道拮抗剂。J Med Chem.1988；31(8)：1489
‑
1492公开了在2，6
‑
二甲基
‑3‑
羧基
‑5‑
碳乙氧基
‑4‑
(3
‑
硝基苯基)
‑
1，4
‑
二氢吡啶的C3桥接的1，n
‑
亚烷基双(1，4
‑
二氢吡啶)(n＝2，4，6，8，10，12)的合成。
[0005]需要一种AAEG，其颜色比双烯酮化所提供的更少，以便能够生产着色较少的铸造型材。
[0006]常用的蒸馏设备如刮膜薄膜蒸发器(wiped thin film evaporator)不能对着色的AAEG进行脱色。
[0007]出乎意料，短程蒸发器能够对着色的AAEG进行脱色，从而可以获得脱色的AAEG。缩写和定义AAEG
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乙酰乙酰化乙二醇Ex
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示例wt％
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重量％，重量百分比

技术实现思路

[0008]本专利技术的主题是一种通过用短程蒸发器蒸馏着色的乙酰乙酰化乙二醇以制备脱色的乙酰乙酰化乙二醇的方法。
具体实施方式
[0009]短程蒸发器连续工作。着色的AAEG被连续进给入短程蒸发器。短程蒸发器有夹套、刮膜蒸发器和内部冷凝器。
[0010]蒸馏可以在100至250℃，优选地110至230℃，更优选地120至210℃，甚至更优选130至190℃，特别是140至170℃，的温度下进行；优选地，该温度为短程蒸发器的夹套温度。
[0011]蒸馏可以在0.01至5毫巴，优选地0.05至2.5毫巴，更优选地0.1至1毫巴，的真空下进行。如果没有另外的明确说明，任何真空值在本文中都意味着绝对值。
[0012]短程蒸发器将进料分流成馏出物，即产品，脱色的AAEG；和含有颜色的残留物。分流比以百分比定义为[(馏出物重量)/(残留物重量+馏出物重量)]。
分流比可为20至99.9％，优选地30至99.8％，更优选地40至99.7％，甚至更优选地50至99.6％，特别是55至99.5％，更特别是55至99％。分流比由选定的进料流速结合所用短程蒸发器的特定几何形状以及选定的温度和真空来设定。
[0013]在将着色的AAEG送入短程蒸发器之前，可以对其进行脱气。任何脱气可以在100至200℃，优选地110至190℃，更优选地120至180℃，甚至更优选地130至170℃，特别是140至160℃，的温度下进行。
[0014]任何脱气可以在3至100毫巴，优选地3至50毫巴，更优选地3至25毫巴，甚至更优选地3至10毫巴的真空下进行。任何脱气可以进行1秒到2小时。示例材料短程蒸发器德国，94559Niederwinkling，VTAVerfahrenstechnischeAnlagenGmbH&Co.KG的VKL38
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1，面积0.01平方米，内径38毫米方法根据ISO11664(CIELAB)和ISO6271(APHA/Hazen)，利用德国，58239Schwerte，FisherScientificGmbH的ThermoScientificEvolution220，使用10毫米矩形比色皿，确定CIELAB和Hazen值。Hazen值的方法限制为50到200。示例1
‑
3如图1所示，使用短程蒸发器对根据示例4制备的着色AAEG进行脱色。短程蒸发器具有带内部冷凝器的刮膜蒸发器。夹套温度设置为150℃，且真空设置为0.5毫巴。根据实施例4制备的着色AAEG在150℃和5毫巴下脱气1小时，然后被连续进给到短程蒸发器。馏出物含有脱色的AAEG，同时丢弃有色残留物。细节在表1中给出。通过选择各自的进料流速，分流比被设置为如表1所给出的。(＊)根据示例4制备的，蒸馏前的着色AAEG示例4
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制备着色AAEG在搅拌下将700克乙二醇和2.3克三乙胺加热至60℃。在搅拌下在6小时内加入1850g双烯酮，提供溶液形式的反应混合物。然后将反应混合物在60℃搅拌1小时，然后将反应混合物冷却至20℃。获得基于样品重量的根据NMR的含量为92.6wt％的着色AAEG。比较示例1
测试实验室玻璃刮膜薄膜蒸发器以对根据示例4制备的着色AAEG进行蒸馏和脱色。夹套温度设置为180℃并且真空设置为10毫巴。实验室玻璃刮膜薄膜蒸发器的进料速率为200克/小时。在这些条件下，样品不会沸腾，因此无法实现分离或脱色。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种方法，其通过用短程蒸发器蒸馏着色的乙酰乙酰化乙二醇以制备脱色的乙酰乙酰化乙二醇。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述短程蒸发器连续工作。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述着色的乙酰乙酰化乙二醇连续进给到所述短程蒸发器。4.根据权利要求1至3中的一项或多项所述的方法，其中所述蒸馏在100至250℃的温度下进行。5.根据权利要求1至4中的一项或多项所述的方法，其中所述蒸馏在0.01至5毫巴的真空下进行。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯多夫，
申请(专利权)人：阿尔萨达股份公司，
类型：发明
国别省市：