(22E，24R)-3α，5-环-5α-麦角甾-7，22-二烯-6-酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了(22E，24R)

【技术实现步骤摘要】
(22E，24R)
‑3α
，5
‑
环
‑5α
‑
麦角甾
‑
7，22
‑
二烯
‑6‑
酮的制备方法


[0001]本专利技术属于植物生长调节剂的制备
，具体涉及一种(22E，24R)
‑
3α，5
‑
环
‑
5α
‑
麦角甾
‑
7，22
‑
二烯
‑6‑
酮的制备方法。

技术介绍

[0002]24
‑
表芸苔素内酯是一种广谱高效的植物生长调节剂，它早由美国农业科学家于1970年发现，定名为油菜素，又称24
‑
表芸苔素内酯。24
‑
表芸苔素内酯在促进作物增产和提高品质上有别于其它植物生长调节剂的单向针对性。不单具有生长素、细胞分裂素的生理功能，而且具有提高光合作用、调节营养分配，促进茎叶碳水化合物向子粒转运、提高作物对外界不利因素的抗逆能力、促进植物弱势部位的生长能力本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种(22E，24R)
‑
3α，5
‑
环
‑
5α
‑
麦角甾
‑
7，22
‑
二烯
‑6‑
酮的制备方法，以麦角甾醇为起始原料，经三步合成方法，包括甲磺酰化、水解、氧化反应，其特征在于，包括如下步骤：1)甲磺酰化反应：向反应瓶中加入麦角甾醇、丁酮和三乙胺，搅拌0.5h后，控温至0～20℃，滴加甲磺酰氯，滴加0.5h，滴加完毕后继续在0～20℃保温反应2～4h，反应结束后，滴加冰水，滴加时间0.5～2h，滴加完毕继续搅拌10～60min，停止搅拌后静置0.5～2h，分相，下层水相作废水处理，上层有机相为含有第一步产物的丁酮溶液，不经处理，直接进行下一步反应；其中，第一步的反应过程如下：2)水解反应：向步骤1)得到的含有第一步产物的丁酮溶液加入水和碳酸氢钾，其中，第一步产物的收率按100％计，搅拌加热升温至60～80℃并保温反应2～5h，反应结束后，保温下停止搅拌，分相，分出下层水相，保留上层有机相，即为含有第二步产物的丁酮溶液，有机相降温至20℃，不经进一步处理，直接进行下一步反应；其中，第二步的反应过程如下：3)氧化反应：将步骤2)得到的第二步产物的丁酮溶液控温至0～30℃，加入锇酸钾、70％过氧化氢叔丁醇，其中，第二步产物的收率按100％计，在0～30℃搅拌6～12h，反应结束后，加入亚硫酸钠溶液淬灭反应，滴加时间0.5～1.5h，滴加完毕继续搅拌1～2h，停止搅拌后静置10～30min，分相，下层水相作废水处理，上层有机相进行负压浓缩回收丁酮，蒸馏至有大量淡黄色固体析出时，停止加热，降温至
‑
10～0℃，过滤，烘干得到淡黄色固体，即为产品(22E，24R)
‑
3α，5
‑
环
‑
5α
‑
麦角甾
‑
7，22
‑
二烯
‑6‑
酮；其中，第三步的反应过程如下：
2.如权利要求1所述的(22E，24R)
‑
3α，5
‑
环
‑
5α
‑
麦角甾
‑
7，22
‑
二烯
‑6‑
酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，麦角甾醇与丁酮的质量比为1:10～15。3.如权利要求1所述的(22E，24R)
‑
3α，5
‑
环
‑
5α
‑
麦角甾
‑
7，22
‑
二烯
‑6‑
酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，麦角甾醇与三乙胺的摩尔比为1:1.5～3。4.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑先福，闻东亮，许伟长，王溯，
申请(专利权)人：郑州郑氏化工产品有限公司，
类型：发明
国别省市：