一种混合溶剂精制谷维素的方法技术

本发明专利技术属于谷维素制备领域，具体涉及一种混合溶剂精制谷维素的方法。一种混合溶剂精制谷维素的方法，将谷维素粗制品用混合溶剂溶解、过滤、收集滤液、降温析晶、洗涤、干燥即得所需产品，所述混合溶剂由酯类溶剂和醇类溶剂混合制得。本发明专利技术通过控制混合溶剂中酯类溶剂与醇类溶剂用量配比、混合溶剂和谷维素用量配比以及溶解析晶温度等工艺参数，保证所得产品含量和收率，精制后谷维素含量大于99％。本发明专利技术提供的纯化方法简单，色泽和形态良好，实现了溶剂的充分利用。溶剂的充分利用。

【技术实现步骤摘要】
一种混合溶剂精制谷维素的方法


[0001]本专利技术属于谷维素制备领域，具体涉及一种混合溶剂精制谷维素的方法。

技术介绍

[0002]谷维素(Oryzanol)存在于米糠油中，系以三萜(烯)醇为主体的阿魏酸酯的混合物。主要作用于间脑的自主神经系统与内分泌中枢，能调整自主神经功能，减少内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。还同时具有降低血脂、降低肝脏脂质、防止脂质氧化、抗氧化等多种生理功能。此外，还有抵抗心律失常的作用，可以通过调节植物神经功能，使心肌兴奋性降低。谷维素的降脂作用也可改善心肌的血液供应，起到改善睡眠的作用。
[0003]目前谷维素的生产通常采用甲醇、乙醇或正己烷进行精制，溶剂使用量大，溶剂损失率高且回收率低，普遍存在操作繁琐，工艺不好控制等问题，所得产品的收率低，产品品质不能满足市场需求。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术的不足之处，提供了一种混合溶剂精制谷维素的方法，使用混合溶剂进行谷维素精制，减少溶剂使用量，并保证谷维素收率。
[0005]本专利技术的目的通过如下技术方案实现：
[0006]一种混合溶剂精制谷维素的方法，包括以下步骤：
[0007]将谷维素粗制品用混合溶剂溶解、过滤、收集滤液、降温析晶、洗涤、干燥即得所需产品，所述混合溶剂由酯类溶剂和醇类溶剂混合制得。
[0008]优选的是，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
[0009]优选的是，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种。
[0010]优选的是，所述酯类溶剂和醇类溶剂体积比为1:0.5
‑
2。
[0011]优选的是，以g/mL计，所述谷维素粗制品和混合溶剂质量体积比为1:5
‑
20。
[0012]优选的是，所述溶解温度为60
‑
80℃。
[0013]优选的是，所述的析晶温度为0
‑
30℃，析晶时间为20
‑
34小时。
[0014]优选的是，所述洗涤依次为混合溶剂洗涤、水洗涤。
[0015]优选的是，所述干燥温度为60
‑
80℃。
[0016]谷维素在酯类溶剂中溶解性大，在醇类溶剂中溶解性小，混合溶解的使用能减少精制溶剂的使用量。
[0017]本专利技术通过控制混合溶剂中酯类溶剂与醇类溶剂用量配比、混合溶剂和谷维素用量配比以及溶解析晶温度等工艺参数，保证所得产品含量和收率，精制后谷维素含量大于99％。本专利技术提供的纯化方法简单，色泽和形态良好，实现了溶剂的充分利用。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步详细的阐述，但本专利技术的实施方式并不
局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本专利技术，而非用于限制本专利技术的范围。此外，在阅读本专利技术的内容后，本领域的技术人员可以对本专利技术作各种修改，这些等价变化同样落于本专利技术所附权利要求书所限定的范围。
[0019]实施例1
[0020]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:0.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
[0021]实施例2
[0022]采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的混合溶剂由1:1.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，具体方法如下所示：
[0023]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
[0024]实施例3
[0025]采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的混合溶剂由1:2体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，具体方法如下所示：
[0026]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:2体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
[0027]实施例4
[0028]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，5℃下析晶24小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
[0029]实施例5
[0030]采用与实施例4相同的谷维素精制方法，区别在于精制析晶温度为0℃，具体方法如下所示：
[0031]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶24小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
[0032]实施例6
[0033]采用与实施例4相同的谷维素精制方法，区别在于精制析晶温度为30℃，具体方法如下所示：
[0034]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，30℃
下析晶24小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
[0035]实施例7
[0036]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入1000毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1.5体积比的乙酸丁酯和丁醇组成，加热至80℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，30℃下析晶34小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，80℃烘料7小时，得谷维素成品。
[0037]对比例1
[0038]谷维素需要大剂量甲醇才能溶解，250毫升5倍量的甲醇不能溶解谷维素，因此采用与实施例7相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的溶剂为甲醇，考察溶剂对所得谷维素成品的影响，具体方法如下所示：
[0039]谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入1000毫升甲醇，加热至80℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，30℃下析晶34小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，80℃烘料7小时，得谷维素成品。
[0040]对比例2
[0041]采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的溶剂为乙酸乙酯，考察溶剂对所得谷维素成品的影响，具体方法如下所示：
[0042]谷维素粗品50克本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将谷维素粗制品用混合溶剂溶解、过滤、收集滤液、降温析晶、洗涤、干燥即得所需产品，所述混合溶剂由酯类溶剂和醇类溶剂混合制得。2.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。3.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种。4.根据权利要求1
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3任一所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述酯类溶剂和醇类溶剂体积比为1:0.5
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2。5.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈久福，覃蒙珍，唐婷，宋云飞，李杰，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：