一种高提取率的黄芪甲苷提取方法技术

发明专利技术公开了一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：将冷冻后的黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液混匀，加压浸透，然后加水，减压提取得到提取液，纯化得到黄芪甲苷。本发明专利技术黄芪甲苷的提取率高，黄芪甲苷的纯度高。黄芪甲苷的纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种高提取率的黄芪甲苷提取方法


[0001]本专利技术涉及中药提取
，尤其涉及一种高提取率的黄芪甲苷提取方法。

技术介绍

[0002]黄芪是属于豆科黄芪属植物，其分类有蒙古黄芪和膜荚黄芪，主要在黑龙江、吉林、内蒙古等省区分布，被称为药中之上品。黄茂微温，性甘，脾经，归肺，有利于利尿托毒、补气固表、排脓、敛疮生肌。
[0003]黄芪中含有黄芪多糖、皂苷类(黄芪皂苷I
‑
VIII)、黄酮类(山奈酚、鼠李柠檬素、棚皮素、黄酮苷等)、氨基酸类(天冬氨酸、刀豆氨酸、丙氨酸、脯氨酸、r
‑
氨基丁酸、精氨酸等)及其他微量元素(铁、锰、锌等)。黄芪多糖和皂苷类是黄芪中的主要活性物质，黄芪皂苷(I
‑
VIII)是黄芪中主要皂苷类物质。黄芪中黄芪甲苷的含量是药材质量控制的重要指标。黄芪甲苷有利于心脏正性肌力作用，也是降压重要有效成分之一。
[0004]黄芪甲苷是黄芪三萜皂苷中的黄芪皂苷IV，黄芪中含量黄芪甲苷极低，一般在0.04
‑
0.14％，黄芪药材中成分较多，分离、提取非常困难。目前，黄芪甲苷的提取方法一般以水提法得到黄芪提取液，然后再通过正丁醇萃取法、大孔法吸附树脂等方法纯化分离皂苷单体，但该方法周期长、操作复杂，生产成本较高，且收率较低。

技术实现思路

[0005]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，本专利技术黄芪甲苷的提取率高，黄芪甲苷的纯度高。
[0006]本专利技术提出了一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：将冷冻后的黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液混匀，加压浸透，然后加水，减压提取得到提取液，纯化得到黄芪甲苷。
[0007]优选地，黄芪超微粉的粒径为300
‑
400目。
[0008]优选地，冷冻温度≤
‑
20℃，冷冻时间为8
‑
12h。
[0009]优选地，碱性甲醇水溶液的温度为40
‑
50℃。
[0010]优选地，碱性甲醇水溶液的pH＝10
‑
11。
[0011]可以用氢氧化钠等物质调节pH。
[0012]优选地，碱性甲醇水溶液中，甲醇的体积分数为75
‑
80％。
[0013]优选地，黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液的重量体积(g/ml)比为1:3
‑
5。
[0014]优选地，加压浸透的压力为11
‑
13MPa。
[0015]优选地，加压浸透的时间为60
‑
90min。
[0016]优选地，加压浸透的温度为40
‑
50℃。
[0017]优选地，水的温度为70
‑
80℃。
[0018]优选地，黄芪超微粉与水的重量比为1:10
‑
12。
[0019]优选地，减压提取的压力为0.03
‑
0.04MPa。
[0020]优选地，减压提取时间为20
‑
25min。
[0021]优选地，减压提取1
‑
3次。
[0022]优选地，纯化方法的具体步骤包括：用HPD300树脂柱洗脱提取液得到洗脱液，浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，重结晶得到黄芪甲苷。
[0023]优选地，用体积分数为68
‑
72％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为4
‑
5倍柱体积。
[0024]优选地，重结晶溶液为甲醇。
[0025]有益效果：
[0026]本专利技术将黄芪超微粉在低温下冷冻后，再与40
‑
50℃的碱性甲醇水溶液混匀，黄芪中的纤维、细胞壁等经过温差极大的骤热处理，会发生断裂、破碎，然后再加压浸透，会使得细胞壁进一步破碎，促进碱性甲醇水溶液进入细胞内部，从而促进有效成分的提取，另外碱性环境浸透，可以促进黄芪皂苷I
‑
II，脱乙酰基转变成黄芪甲苷，从而提高黄芪甲苷的含量；然后加入一定温度的水，立即减压使得溶液沸腾，从而提取获得黄芪甲苷；经之前的骤热和加压浸透处理，从破碎细胞中可以更加容易、也能更加完全的提取黄芪甲苷，从而提高其提取率；然后经HPD300树脂柱洗脱、重结晶获得高纯度的黄芪甲苷；且本专利技术提取用的碱性甲醇水溶液和水的用量较少，可以大幅减少柱洗脱时，溶剂的用量，缩短纯化时间，减少溶剂用量，从而节约成本。
具体实施方式
[0027]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0028]以下实施例1
‑
3和对比例1
‑
2的黄芪粉是从同一厂家购买的同一批次的产品，其粒径为60目。
[0029]实施例1
[0030]一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
[0031]称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为320目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，置于
‑
20℃冷冻10h，然后取出立即与pH＝10.5、温度为45℃、体积分数为77％甲醇水溶液20ml混匀，然后转移至反应釜，调节压力为12Mpa，于45℃浸透80min，然后加入温度为75℃的水，立即减压至0.03MPa提取2次(每次水用量均为55ml，每次减压提取的时间均为23min)，合并提取液；
[0032]用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为70％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为5倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
[0033]实施例2
[0034]一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
[0035]称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为300目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，置于
‑
20℃冷冻12h，然后取出立即与pH＝10、温度为50℃、体积分数为75％甲醇水溶液25ml混匀，然后转移至反应釜，调节压力为11Mpa，于50℃浸透60min，然后加入温度为80℃的水50ml，立即减压至0.04MPa提取1次，每次减压提取的时间均为25min，合并提取液；
[0036]用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为68％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液
的用量为5倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
[0037]实施例3
[0038]一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
[0039]称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为400目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，置于
‑
20℃冷冻8h，然后取出立即与pH＝11、温度为40℃、体积分数为80％甲醇水溶液15ml混匀，然后转移至反应釜，调节压力为13Mpa，于40℃浸透90min，然后加入温度为70℃的水，立即减压至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，包括如下步骤：将冷冻后的黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液混匀，加压浸透，然后加水，减压提取得到提取液，纯化得到黄芪甲苷。2.根据权利要求1所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，黄芪超微粉的粒径为300
‑
400目；优选地，冷冻温度≤
‑
20℃，冷冻时间为8
‑
12h。3.根据权利要求1或2所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，碱性甲醇水溶液的温度为40
‑
50℃；优选地，碱性甲醇水溶液的pH＝10
‑
11；优选地，碱性甲醇水溶液中，甲醇的体积分数为75
‑
80％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液的重量体积(g/ml)比为1:3
‑
5。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，加压浸透的压力为11
‑
13MPa；优选地，加压浸透的时间为60
‑
90mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳露凯，张元坤，
申请(专利权)人：安徽康信制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：