一种提纯三氟苯乙烯合成液的方法技术

一种提纯三氟苯乙烯合成液的方法。提供了一种提纯三氟苯乙烯的连续方法，所述方法包括：将含有三氟苯乙烯的粗产物通入降膜刮板式设备，除去固体残渣得到液体产物流。除去固体残渣得到液体产物流。除去固体残渣得到液体产物流。

【技术实现步骤摘要】
一种提纯三氟苯乙烯合成液的方法


[0001]本专利技术涉及一种三氟苯乙烯合成液连续提纯的工业生产方法。

技术介绍

[0002]α,β,β
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三氟苯乙烯(α,β,β
‑
trifluorostyrene，简称TFS)是一种含氟单体，其可用于制备含氟聚合物和含氟中间体。以三氟苯乙烯为关键单体的含氟聚合物(polytriflurostyrene，简称PTFS)具备耐热性好、透明度高、溶解性好、介电损耗低、耐辐射以及可离子交换活化的特性，从而在质子交换膜、离子交换膜、光电通讯、过滤材料、微电子等领域具有十分广泛的应用潜力。
[0003]经过几十年的研究，TFS的工业批量合成工艺的进展并不顺利。中国专利授权公告号为CN103708988B的专利文献公开了一种三氟苯乙烯类化合物的合成方法，它包括如下步骤：(i)使卤代苯与镁在有机溶剂中进行格氏反应，形成具有下式的格氏试剂：
[0004][0005](ii)使上述格氏试剂与四氟乙烯在有机溶剂中进行三氟苯乙烯合成反应，制得三氟苯乙烯或取代的三氟苯乙烯，所述四氟乙烯与格氏试剂的摩尔比不小于(1.2
‑
5)：1。
[0006]上述方法通过对合成路线的选择与工艺优化，大幅提高三氟苯乙烯得率，得到大于90％的收率。但是，该工艺中三氟苯乙烯合成液中含有大量的有机溶剂，并且三氟苯乙烯的稳定性较差，在温度较高的时候，容易产生三氟苯乙烯自聚体。
[0007]CN111004087A公开了一种三氟苯乙烯合成液的后处理方法，其包括对合成液的蒸馏以及对馏分进行精馏制得三氟苯乙烯。该方法具有后处理路线短、高收率、易于工业化的优点以外，更重要的是溶剂THF较易回收，从而有利地降低了三氟苯乙烯的制造成本，便于实现工业化生产。但是，该方法处理得到的三氟苯乙烯收率低于90％，并且后处理时间长，容易降低产物收率。
[0008]因此需要开发出一种高效的三氟苯乙烯连续化提纯工艺，从而提高三氟苯乙烯合成液的利用率，提高三氟苯乙烯的实际得率。

技术实现思路

[0009]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种三氟苯乙烯连续化提纯工艺，从而提高三氟苯乙烯合成液的利用率，提高三氟苯乙烯的实际得率。本申请方法具有产物收率高、工艺安全性高、连续化生产的优点。
[0010]本申请一方面提供了一种提纯三氟苯乙烯的连续方法，所述方法包括：将含有三氟苯乙烯的粗产物通入降膜刮板式设备，除去固体残渣得到液体产物流。
[0011]在本申请的一个实例中，所述降膜刮板式设备包括：
[0012]a)一个圆筒型反应室10，该圆筒型反应室10包括反应室壁3；
[0013]b)与该圆筒型反应室10同轴安装的刮板筒9，该刮板筒9包括上底环21、下底环41、
在所述上底环21和下底环41之间与所述反应室壁3平行的多根刮条31，所述上底环21和下底环41具有相同的直径，所述多根刮条31中的一部分刮条31与所述反应器壁3之间无间距，而另一部分刮条31与所述反应器壁3之间的间距使得物料在该间隙中形成液体膜；和
[0014]c)安装在所述圆筒型反应室10下方基本水平放置的固体干燥室4，该固体干燥室4内部装有推动物料向前移动的螺旋状机械装置5，外部装有加热装置6。
[0015]在本申请的一个实例中，所述刮板筒9的温度20～60℃，较好为30
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45℃；和/或，所述固体干燥室4的温度部分优选为为40～160℃，较好为60
‑
90℃。
[0016]在本申请的一个实例中，提纯压力为0
‑
50kPa(绝对压力)，较好为3
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30kPa(绝对压力)。
[0017]在本申请的一个实例中，所述方法进一步包括如下步骤：
[0018]步骤A：将权利要求1所得的液体产物流通入连续提纯精馏塔T1，收集重组分三氟苯乙烯和高沸点副产物；以及
[0019]步骤B:将步骤A所得的三氟苯乙烯和高沸点副产物通入连续提纯精馏塔T2，收集轻组分得到纯度大于99％的三氟苯乙烯产品。
[0020]在本申请的一个实例中，所述精馏塔T1的的使用条件如下：提纯温度优选为20～60℃，较好为30
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45℃；提纯压力为0
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50kPa(绝对压力)，较好为3
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15kPa(绝对压力)。
[0021]在本申请的一个实例中，所述精馏塔T2的使用条件如下：提纯温度优选为20～60℃，较好为30
‑
45℃；提纯压力为0
‑
30kPa(绝对压力)，较好为1
‑
10kPa(绝对压力)。
[0022]本申请还提供了由本申请所述的方法得到的三氟苯乙烯产品。
[0023]本申请还提供了一种提纯三氟苯乙烯的设备，所述设备包括降膜刮板式设备、精馏塔T1和精馏塔T2，其中所述降膜刮板式设备、精馏塔T1和精馏塔T2顺序连接。
附图说明
[0024]图1是本申请一个实例使用的降膜刮板式设备的示意图。
[0025]图2是本申请刮板筒的示意图。
[0026]图3是本申请另一个实例的示意图。
[0027]图1和2中，1
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电机，2
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进料口，3
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反应室壁，4
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固体干燥室，5
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螺旋状机械装置，6
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加热装置，7
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固体收集筒，8
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球阀，9刮板筒，10
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圆筒型反应室，11
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气固分离装置，12
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气相出口；21
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上底环，31
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多根刮条，41
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下底环。
[0028]图3中，31
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抽真空系统，32
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尾气吸收器，33
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冷凝器，34
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原料储罐，35
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流量计，36
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除尘器，37
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储槽，38
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降膜刮板式设备，39
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精馏塔T1，40
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精馏塔T2，42
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正馏分储槽。
具体实施方式
[0029]本文所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60
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120和80
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110的范围，理解为60
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110和80
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120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提纯三氟苯乙烯的连续方法，所述方法包括：将含有三氟苯乙烯的粗产物通入降膜刮板式设备，除去固体残渣得到液体产物流。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述降膜刮板式设备包括：a)一个圆筒型反应室10，该圆筒型反应室10包括反应室壁3；b)与该圆筒型反应室10同轴安装的刮板筒9，该刮板筒9包括上底环21、下底环41、在所述上底环21和下底环41之间与所述反应室壁3平行的多根刮条31，所述上底环21和下底环41具有相同的直径，所述多根刮条31中的一部分刮条31与所述反应器壁3之间无间距，而另一部分刮条31与所述反应器壁3之间的间距使得物料在该间隙中形成液体膜；和c)安装在所述圆筒型反应室10下方基本水平放置的固体干燥室4，该固体干燥室4内部装有推动物料向前移动的螺旋状机械装置5，外部装有加热装置6。3.如权利要求2所述的方法，其中，所述刮板筒9的温度20～60℃，较好为30
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45℃；和/或，所述固体干燥室4的温度部分优选为为40～160℃，较好为60
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90℃。4.如权利要求2所述的方法，其中，提纯压力为0
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50kPa(绝对压力)，较好为3
‑
30kP...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈焱锋，郁波，杜丽君，吴君毅，
申请(专利权)人：上海华谊三爱富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：