一种耐低温防结晶化硅橡胶及其制备方法技术

本申请涉及硅橡胶技术领域，更具体地说，涉及一种耐低温防结晶化硅橡胶。该硅橡胶由包括以下重量份的原料：甲基乙烯基硅橡胶、生胶、硅油、甲基环已基二氯硅烷、二乙二醇、对甲苯磺酸、改性分散剂、交联剂和催化剂，硅油包括羟基硅油、含氢硅油和苯基硅油，羟基硅油含氢硅油与苯基硅油的重量比为（1~5）:（2~10）：（5~15），通过上述组分的配合使用，使得该硅橡胶的耐寒性能提升，同时降低该硅橡胶的结晶温度，可有效地降低该硅橡胶结晶的可能，使该硅橡胶具有良好的拉伸强度、拉断伸长率和撕裂强度。拉断伸长率和撕裂强度。

【技术实现步骤摘要】
一种耐低温防结晶化硅橡胶及其制备方法


[0001]本申请涉及硅橡胶
，更具体地说，涉及一种耐低温防结晶化硅橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代科学技术的发展，人们对硅橡胶的需求不断增加，针对不同的场景需要各种不同性能的硅胶，所需的硅橡胶也越来越专业化，比如在航天领域需要用到耐低温硅橡胶，因为当空间站或飞船在轨道运行期间，不受太阳辐射的背阴面，其温度可低至
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100℃以下，因此制备一种能长期在
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100℃的条件下工作的硅橡胶，对于保证航天器能够正常运行以及安全运行具有重大意义。
[0003]一般的低温硅橡胶有聚二乙基硅氧烷缩合型硅橡胶、苯基硅橡胶、共聚氟硅橡胶等，聚二乙基硅氧烷具有最低的玻璃转化温度，其玻璃化转变温度可达
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145℃，但是，聚二乙基硅氧烷缩合型硅橡胶在
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70～20℃之间会结晶，导致制备的耐低温硅橡胶弹性降低，使其应用范围受到限制；苯基硅橡胶的玻璃化转温度为
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110℃，结晶温度高，使用过程中容易出现结晶现象；共聚氟硅橡胶是非结晶性硅橡胶，但共聚氟硅橡胶的玻璃化转温度在
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100～
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50℃之间，难以满足
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100℃条件下的应用。上述低温硅橡胶难以同时达到防结晶和耐低温的效果，故专利技术人认为需要改进。

技术实现思路

[0004]为了是硅橡胶具有良好的耐低温性能和防结晶性能，本申请提供一种耐低温防结晶化硅橡胶及其制备方法。
[0005]第一方面，本申请提供一种耐低温防结晶化硅橡胶，采用如下的技术方案：一种耐低温防结晶化硅橡胶，该硅橡胶由包括以下重量份的原料：甲基乙烯基硅橡胶 100份生胶 20～50份硅油 25～40份甲基环已基二氯硅烷 10～15份二乙二醇 5～10份对甲苯磺酸 10～15份改性分散剂 10～15份交联剂 0.1～5份催化剂 0.1～0.5份所述硅油包括羟基硅油、含氢硅油和苯基硅油，所述羟基硅油、所述含氢硅油与所述苯基硅油的重量比为(1～5):(2～10)：(5～15)。
[0006]通过采用上述技术方案，羟基硅油、含氢硅油和苯基硅油提供基团，分别与甲基乙烯基硅橡胶和生胶交联，甲基乙烯基硅橡胶和生胶的侧链引入苯基、羟基基团，破坏了甲基
乙烯基硅橡胶和生胶结构的规整性，进一步降低聚合物的结晶温度，可减少耐低温防结晶化硅橡胶结晶的可能，同时配合甲基环已基二氯硅烷、对甲苯磺酸、改性分散剂混合使用，提升制得的耐低温防结晶化硅橡胶耐寒性，可达到
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110℃左右，改性分散剂和二乙二醇提高硅油、甲基乙烯基硅橡胶、生胶和甲基环已基二氯硅烷的相容性，进一步提高耐低温防结晶化硅橡胶的耐寒性、撕裂强度、拉伸强度和硬度等，可延长耐低温防结晶化硅橡胶的保存时间；通过本申请对硅油中的各个成分配比进行更为合理的规划，从而使得甲基乙烯基硅橡胶和氟硅生胶的侧链引入不同种类数量的基团，使耐低温防结晶化硅橡胶的结晶温度更加低，使耐低温防结晶化硅橡胶的防结晶化性能更佳。
[0007]优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶与所述生胶的重量比为4：(1～1.6)。
[0008]通过采用上述技术方案，使得耐低温防结晶化硅橡胶的防结晶化性能更好，同时使甲基乙烯基硅橡胶与生胶能更好地相容，进一步提高耐低温防结晶化硅橡胶的耐寒性、撕裂强度、拉伸强度和硬度等性能。
[0009]优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60～90万，所述氟硅生胶的分子量为50～80万。
[0010]通过采用上述技术方案，制备的耐低温防结晶化硅橡胶具有优良的耐低温性能、撕裂强度、拉伸强度和硬度等性能。
[0011]优选的，所述生胶为甲基烯基氟硅橡胶、苯基硅橡胶或腈硅橡胶中的至少一种。
[0012]通过采用上述的生胶与甲基乙烯基硅橡胶配合使用，使低温防结晶化硅橡胶的结晶温度更低，可进一步提高耐低温防结晶化硅橡胶的防结晶能力和耐低温能力。
[0013]优选的，每份所述改性分散剂由以下重量份的组份制备而得：白炭黑 50～60份环硅氮烷 10～15份对甲苯磺酸 2～5份硬脂酸钙 10～20份甲醇 40～65份乙醇 40～60份水杨酸 5～10份。
[0014]通过采用上述技术方案，制得具有优良分散性的改性分散剂，环硅氮烷和对甲苯磺酸能与白炭黑表面的羟基反应，同时与硬脂酸钙配合使用，增加白炭黑的流动性能，可有效减少白炭黑团聚，提高白炭黑的分散能力和补强作用，进一步提高耐低温防结晶化硅橡胶的耐低温、撕裂强度、拉伸强度和硬度等性能。
[0015]优选的，所述白炭黑与所述对甲苯磺酸的重量比为(3:1)～(6:1)。
[0016]通过采用上述技术方案，使改性分散剂的分散性能更强，补强作用更佳。
[0017]优选的，所述白炭黑与所述硬脂酸钙的重量比为(5:1)～(5:2)。
[0018]通过采用上述技术方案，进一步提高白炭黑的流动性能，使改性分散剂的分散性能更强，补强作用更佳。
[0019]优选的，所述改性分散剂的制备包括如下步骤：1)按照重量份分别称取甲醇40～65份、白炭黑50～60份和硬脂酸钙10～20份升温至40～58℃，搅拌1～2h后，加入重量份为环硅氮烷10～15份和对甲苯磺酸2～5份，搅拌2～
3h，过滤，干燥，制得预处理分散剂；2)按照重量份分别称取乙醇40～60份和水杨酸5～10份搅拌至水杨酸全部溶解，制得水杨酸
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乙醇溶液，将步骤1)中的预处理分散剂加入水杨酸
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乙醇溶液，进行超声1～2h，过滤，干燥，制得改性分散剂。
[0020]通过采用上述技术方案，甲醇作为溶剂使得白炭黑表面的羟基容易与环硅氮烷和对甲苯磺酸发生反应，消耗白炭黑表面的羟基，可减少白炭黑之间团聚现象，同时甲醇容易除去，有利于后续的反应；经水杨酸
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乙醇溶液浸泡后的白炭黑，使白炭黑长时间保持良好的分散性，进一步使耐低温防结晶化硅橡胶物理性能更佳。
[0021]第二方面，本申请提供一种耐低温防结晶化硅橡胶的制备方法，采用如下的技术方案：一种耐低温防结晶化硅橡胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1、按照重量份分别称取甲基乙烯基硅橡胶100份、生胶20～50份、硅油25～40份和甲基环已基二氯硅烷10～15份混合均匀，制得混合料，备用；S2、按照重量份分别称取二乙二醇20～40份、对甲苯磺酸10～15份和改性分散剂10～15份混合均匀后，分3～5次加入至步骤S1中的混合料中，升温至80～120℃，加热1～2h,冷却至30～35℃，再按照重量份加入交联剂0.1～5份和催化剂0.1～0.5份，升温120～160℃，加热1～1.5h，得到中间体；S3、将步骤S2中的中间体趁热过滤后，冷却至25～30℃，得到耐低温防结晶化硅橡胶，储存。
[0022]通过采用上述技术方案，制备的耐低温防结晶化硅橡胶具有良好的防结晶性能和耐寒性能，同时二乙二醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于，该硅橡胶由包括以下重量份的原料：甲基乙烯基硅橡胶100份生胶20~50份硅油25~40份甲基环已基二氯硅烷10~15份二乙二醇20~40份对甲苯磺酸10~15份改性分散剂10~15份交联剂0.1~5份催化剂0.1~0.5份所述硅油包括羟基硅油、含氢硅油和苯基硅油，所述羟基硅油、所述含氢硅油与所述苯基硅油的重量比为（1~5）:（2~10）：（5~15）。2.根据权利要求1所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶与所述生胶的重量比为4：（1~1.6）。3.根据权利要求1所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60~90万，所述生胶的分子量为50~80万。4.根据权利要求3所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于：所述生胶为甲基烯基氟硅橡胶、苯基硅橡胶或腈硅橡胶中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于：每份所述改性分散剂由以下重量份的组份制备而得：白炭黑50~60份环硅氮烷10~15份对甲苯磺酸2~5份硬脂酸钙10~15份甲醇40~65份乙醇40~60份水杨酸5~10份。6.根据权利要求5所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于：所述白炭黑与所述对甲苯磺酸的重量比为（3:1）~（6:1）。7.根据权利要求5所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在于：所述白炭黑与所述硬脂酸钙的重量比为(5:1)~（5:2）。8.根据权利要求5所述的一种耐低温防结晶化硅橡胶，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昊，
申请(专利权)人：东莞市蔚美硅材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：