一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法技术

一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法，本发明专利技术涉及一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法。本发明专利技术的目的是为了解决现有方法分离提取大麻杆芯中木质素和纤维素的提取率低的问题。本发明专利技术采用DES离子液体分离提取大麻杆芯中木质素和纤维素，本发明专利技术通过调整DES体系的阴阳离子配比，增大了侧链电子与木质素苯基芳环结构的共轭效果从而提升对木质素的溶解性，改进提取工艺降低木质素与纤维素、半纤维素结构单元间和分子间的结合力，获得了很高的分离提取效率。本发明专利技术应用于木质素和纤维素的分离提取领域。素的分离提取领域。素的分离提取领域。

【技术实现步骤摘要】
一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法


[0001]本专利技术涉及一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法。

技术介绍

[0002]目前，工业大麻的应用集中在花、叶、籽、韧皮纤维上，剩余的大麻秆芯约占整个植株重量的70～80％，通常被当做废料处理掉，既浪费了资源，又污染了环境。虽然目前中国合法种植和加工工业大麻的省份仅有云南省和黑龙江省，但随着种植面积的增加，废弃的工业大麻秆芯会大量增加。由于目前工业大麻种植面积相对较小，秆芯的废物处理问题并没有受到很大的关注，相应的系统研究开展的较少，需要进行秆芯中物质的提取和分离工艺研究、大麻纤维素的结构表征、元素分析、聚合工艺等及相关的系统性研究，才能合理、有效的利用好工业大麻的秆芯制备绿色环保性能优良的材料。
[0003]化学处理法是目前从植物中提取纤维素最常用的方法，其主要原理是通过化学试剂来打断木质素、半纤维素和纤维素三者之间化学键或氢键的链接，同时将木质素、半纤维素溶解脱除。采用化学处理法可以得到纯度较高的纤维素，但在处理过程中将大部分半纤维素和木质素脱除的同时，往往也会对纤维素造成破坏，此外由于处理过程中采用酸碱等化学试剂，也存在环境污染问题。
[0004]近年来，以天然可再生物质为组分的深度共熔溶剂(deep eutectic solvent，简称DES)被制备出来，这类DES除了具备传统离子液体溶解性好、稳定性高、极性强、挥发性低等优良特性外，还具有低毒、可降解、易于获得等优点。但大麻杆芯的纤维素和木质素结合的比玉米水稻秸秆紧密，木质素含量也高一些，质地更硬，现有分离体系的配比和提取工艺并不适用于分离大麻杆芯中木质素和纤维素。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有方法分离提取大麻杆芯中木质素和纤维素的提取率低的问题，提供了一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法。
[0006]本专利技术一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法按照以下步骤进行：
[0007]一、将工业大麻杆芯用水浸泡，浸泡7天后剥麻，换水继续浸泡3天，再换水清洗，然后浸泡3天，换水清洗，再浸泡1天，换水清洗，最后浸泡1天，清洗后烘干，粉碎，得到工业大麻杆芯粉末；
[0008]二、将工业大麻杆芯粉末加入去离子水中，固液质量比为1:30～50，加热回流8～10h，降温后过滤、烘干，然后加入到乙醇中，加热回流8
‑
10h，过滤烘干后得到处理后的大麻杆芯粉末；
[0009]三、将处理后的大麻杆芯粉末与DES离子液体混合，固液质量比为1：30～40，加热至温度90～150℃，搅拌6～8小时，然后过滤，用乙醇清洗滤渣至无色，将洗液与滤液混合，然后蒸馏回收乙醇，收集剩余滤液；清洗后的滤渣进行干燥，得到粗纤维素；
[0010]四、向步骤三收集的剩余滤液中加水，静置，然后过滤，滤渣水洗至无色，干燥，得
到木质素，即完成大麻杆芯中纤维素和木质素的分离。
[0011]本专利技术通过调整DES体系的阴阳离子配比，增大了侧链电子与木质素苯基芳环结构的共轭效果从而提升对木质素的溶解性，改进提取工艺(固液比、反应温度、时间等)降低木质素与纤维素、半纤维素结构单元间和分子间的结合力，获得了很高的分离提取效率。
附图说明
[0012]图1为实施例1中分离干燥后木质素红外光谱图；
[0013]图2为实施例1中分离干燥后粗纤维素红外光谱图。
具体实施方式
[0014]具体实施方式一：本实施方式一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法按照以下步骤进行：
[0015]一、将工业大麻杆芯用水浸泡，浸泡7天后剥麻，换水继续浸泡3天，再换水清洗，然后浸泡3天，换水清洗，再浸泡1天，换水清洗，最后浸泡1天，清洗后烘干，粉碎，得到工业大麻杆芯粉末；
[0016]二、将工业大麻杆芯粉末加入去离子水中，固液质量比为1:30～50，加热回流8～10h，降温后过滤、烘干，然后加入到乙醇中，加热回流8
‑
10h，过滤烘干后得到处理后的大麻杆芯粉末；
[0017]三、将处理后的大麻杆芯粉末与DES离子液体混合，固液质量比为1：30～40，加热至温度90～150℃，搅拌6～8小时，然后过滤，用乙醇清洗滤渣至无色，将洗液与滤液混合，然后蒸馏回收乙醇，收集剩余滤液；清洗后的滤渣进行干燥，得到粗纤维素；所述的洗液为乙醇清洗滤渣时获得的；
[0018]四、向步骤三收集的剩余滤液中加水，静置，然后过滤，滤渣水洗至无色，干燥，得到木质素，即完成大麻杆芯中纤维素和木质素的分离。
[0019]本实施方式中的步骤二和步骤三中的乙醇洗液和分离木质素后的滤液(DES+水)可以通过减压蒸馏进行回收，其中乙醇洗液蒸馏温度为45℃，滤液蒸馏温度约为60℃，回收后的乙醇洗液和DES均可以再次利用，但回收DES可能由于木质素沉降不完全导致再次使用时共熔效果不佳，可在回收DES中补充20～40％同体系DES以保证应用效果。
[0020]本具体实施方式所用DES体系和提取工艺专门适用于工业大麻杆芯，相对于传统提取方法具有对杆芯纤维素结构破坏小，工艺简单、价格低廉，使用的所有试剂均可进行100％循环再利用，资源消耗小、绿色环保。
[0021]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中工业大麻杆芯为长度30cm的带有韧皮部的工业大麻杆芯。其特征在于其他与具体实施方式一相同。
[0022]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中均采用200目铜网过滤，然后在105℃下烘干。其他与具体实施方式一或二相同。
[0023]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：DES离子液体的配置方法：使用氯化胆碱作为氢键受体，乳酸作为氢键供体，将氢键供体与受体混合后在50～60℃条件下反应1h，得到DES离子液体；其中氯化胆碱与乳酸的质量比为1：10～15。其他与具体实施方式一至三之一相同。
[0024]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：DES离子液体的配置方法：使用氯化胆碱作为氢键受体，乙二醇作为氢键供体，将氢键供体与受体混合后在50～60℃条件下反应1h，得到DES离子液体；其中氯化胆碱与乙二醇的质量比为1:4～6。其他与具体实施方式一至四之一相同。
[0025]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中用400目钢网进行过滤。其他与具体实施方式一至五之一相同。
[0026]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中清洗后的滤渣在100～150℃条件下鼓风干燥。其他与具体实施方式一至六之一相同。
[0027]具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中步骤三收集的剩余滤液和水的体积比为1：5～6。其他与具体实施方式一至七之一相同。
[0028]具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中向步骤三收集本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法，其特征在于按照以下步骤进行：一、将工业大麻杆芯用水浸泡，浸泡7天后剥麻，换水继续浸泡3天，再换水清洗，然后浸泡3天，换水清洗，再浸泡1天，换水清洗，最后浸泡1天，清洗后烘干，粉碎，得到工业大麻杆芯粉末；二、将工业大麻杆芯粉末加入去离子水中，固液质量比为1:30～50，加热回流8～10h，降温后过滤、烘干，然后加入到乙醇中，加热回流8
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10h，过滤烘干后得到处理后的大麻杆芯粉末；三、将处理后的大麻杆芯粉末与DES离子液体混合，固液质量比为1：30～40，加热至温度90～150℃，搅拌6～8小时，然后过滤，用乙醇清洗滤渣至无色，将洗液与滤液混合，然后蒸馏回收乙醇，收集剩余滤液；清洗后的滤渣进行干燥，得到粗纤维素；四、向步骤三收集的剩余滤液中加水，静置，然后过滤，滤渣水洗至无色，干燥，得到木质素，即完成大麻杆芯中纤维素和木质素的分离。2.根据权利要求1所述的一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法，其特征在于步骤一中工业大麻杆芯为长度30cm的带有韧皮部的工业大麻杆芯。3.根据权利要求1所述的一种大麻杆芯中木质素和纤维素的分离方法，其特征在于步骤二中均采用200目铜网过滤，然后在105℃下烘干。4.根据权利要求1所述的一种大麻杆芯中木质...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜海健，苏桂明，方雪，陈明月，马宇良，宫禹，张松，崔向红，刘晓东，李天智，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院高技术研究院，
类型：发明
国别省市：