一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法。装置包括加热炉和罐体；罐体长度方向上设有反应段和冷却段；加热炉为反应段提供热源；冷却段内架有旋转片，旋转片电连接电机，电机工作时，旋转片在冷却段内的水平方向上旋转；冷却段外壁套接冷却套管，冷却套管连通循环水系统；冷却段还开设抽真空管道，用以外接抽真空装置。方法将高纯硅和二氧化硅混合置于反应段内，真空条件下加热至1150

【技术实现步骤摘要】
一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法


[0001]本专利技术涉及一种粉体氧化亚硅制备方法以及设备。

技术介绍

[0002]近年来，锂离子电池向大型应用领域发展，锂离子能量密度等指标需要进一步的提升，在负极材料方面，传统的石墨负极理论比容量为372mAh/g，已经难以满足高能量密度电池的需求。硅基材料因高达4200mAh/g的理论比容量而备受关注，但硅基材料在充放电过程中，体积膨胀高达300％，导致硅基负极材料的可逆容量低，循环性能差。
[0003]目前国内现有制备氧化亚硅原料的主要为硅粉和二氧化硅粉混合抽真空加热升华，然后快速冷却制得块状、圆筒状的氧化亚硅。由于氧化亚硅在后期锂电负极材料的应用中需要将其粉碎至微米级、纳米级。本身氧化亚硅的莫氏硬度达到7左右，在粉碎过程中难度极大，一般采用多级粉碎，无形中给氧化亚硅负极材料的制造增加能耗和成本。现有技术中也有一些生成氧化亚硅粉体的探索。
[0004]经检索，中国专利申请号为201410056450.2，申请公开日为2014年7月2日的专利申请文件公开了一种SiO粉末的制造方法和制造装置。该专利的方法包括如下步骤：将硅粉末和二氧化硅粉末混合后加热至升华出气态的SiO；气态的SiO在惰性气体的保护下，在析出基体的外表面上析出；降温后，析出的SiO剥离得到SiO粉末；析出基体在所述气态的SiO析出过程中是旋转的；该专利技术的制造装置包括气体流动方向控制组件，原料室与析出室相对水平设置，析出室内设置回转式析出基体。该制造装置使得析出比表面积更大，热传导效率更高，分区温度控制更加精确，析出产能及品质更高；同时，对于升华气体进行惰性气流撞击及导向控制，有助于提高析出颗粒粒径分布的一致性。但是，该装置的回转式析出基体成本较高，且粘附在回转式析出基体圆柱状表面的氧化亚硅容易造成SiO结块，生成的SiO粒度过大，同时粘附在基体表面不易清理。
[0005]再如，中国专利申请号为202010745425.0，申请公开日为2020年11月6日的专利申请文件公开了一种制备SiO粉末的生产装置。该专利包括加热炉、冷却回收装置与热量回收装置，所述加热炉与冷却回收装置通过第一保温连接管连接，所述冷却回收装置与热量回收装置之间通过第二保温连接管连接；相较于传统的一氧化硅生产设备，该专利技术能够进行连续的一氧化硅生产，提升了生产效率，降低了生产成本，具体的，该专利技术通过加热炉对硅粉与二氧化硅粉末的混合物进行高温加热，生成的气态一氧化硅转移至冷却回收装置中，一方面通过水冷管进行换热，使内筒内传输的气态一氧化硅转变为粉末状的一氧化硅，通过出料口排出，一氧化硅相态变化释放的热量也通过水冷管与热量回收装置完成回收，充分利用热量，减少热量的浪费，节约能源。但是，该装置的冷却装置内部只有一个螺旋送料杆，氧化亚硅粉体冷却后结块风险较大，容易堵塞螺旋装置；另外该装置结构相对复杂，成本较高。
[0006]因此，为了优化控制氧化亚硅粉末的粒度，亟需寻求一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法。

技术实现思路

[0007]1.要解决的问题
[0008]针对上述现有氧化亚硅制备过程中存在的问题，本专利技术提供一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法，通过优化装置结构，控制粉体氧化亚硅的制备条件，得到微米级的粉体氧化亚硅。
[0009]2.技术方案
[0010]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0011]一种制备粉体氧化亚硅的装置，包括加热炉和罐体；所述罐体长度方向上设有反应段和冷却段；所述加热炉为反应段提供热源，所述冷却段露出在加热炉外，方便其加料、取料及炉渣的清理；所述冷却段内架有旋转片，所述旋转片电连接电机，电机工作时，旋转片在冷却段内的水平方向上旋转；所述冷却段外壁套接冷却套管，所述冷却套管连通循环水系统，所述循环水系统向冷却套管内通入循环室温水；所述冷却段还开设抽真空管道，用以外接抽真空装置，所述冷却段安装对开的密封盖。
[0012]进一步地，所述架起旋转片的支架可以是转轴，转轴贯穿冷却段，且与电机连接，带动旋转片转动，此时，转轴与冷却段接口处采用橡胶圈密封。
[0013]进一步地，所述架起旋转片的支架可以是空心的，支架内部布线连接旋转片与电机，此时，旋转片还可包覆冷却套，加速冷却。
[0014]进一步地，所述旋转片为金属钼片或不锈钢片，这两种金属熔点高且导热性能好。
[0015]进一步地，为了避免旋转片上粘附过多的粉料团聚，影响生成粉料的粒径即生产效率，配合总长两米的罐体，所述冷却段长度65cm、直径40cm，设置旋转片的厚度为0.3～1cm，长度为25cm，宽度为6cm。
[0016]进一步地，所述的冷却段内壁底部活动套接收集器，所述收集器的深度大于或等于旋转片被架起的高度，制备方法结束后冷却至室温，取出收集器，得到氧化亚硅粉体。
[0017]进一步地，所述收集器为耐高温材料。
[0018]一种采用上述的装置制备粉体氧化亚硅的方法，步骤为：将高纯硅和二氧化硅混合置于反应段内，真空条件下加热至1150
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1400℃，保温一段时间后，生成的氧化亚硅气体流入冷却段，在旋转片的转速作用下，氧化亚硅气体接触到旋转片后极速冷却为微米级的氧化亚硅粉体并下落，其中，冷却段的冷却套管内通入室温的循环水，可使冷却段温度将至900℃以下，反应段和冷却段的温度差，使氧化亚硅气体流入冷却段。
[0019]进一步地，所述旋转片的转速为10
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100r/min，得到氧化亚硅粉体的D50为40
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70μm。
[0020]进一步地，所述高纯硅和二氧化硅的混合质量比为1:1。
[0021]进一步地，所述高纯硅和二氧化硅的纯度均大于99.5％wt。
[0022]进一步地，为了使原料充分升华，所述反应段的加热速率为1
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6℃min，保温时间为5
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40h。
[0023]3.有益效果
[0024](1)区别于现有的氧化亚硅制备为块状、圆筒状，难粉碎的缺点，本专利技术实现产品粉末收集，节省多级粉碎工序，降低成本，提升产品纯度和产率，解决了现有氧化亚硅的难粉碎的难点，从而更好的满足氧化亚硅的原料利用率，实现产业化生产和品质要求；
[0025](2)本专利技术的关键在于改进了氧化亚硅的合成设备，通过在冷却段增加了旋转片，并设置旋转片的转速为10
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100r/min，反应段生成的氧化亚硅气体通过两段的温度差流入冷却段，接触旋转片时，受到了旋转片转速作用的强冷条件，强冷条件即氧化亚硅气体受到旋转片旋转给予的瞬间冲击力，气态氧化亚硅极速冷却转化为微米级的粉体，从而实现了氧化亚硅粉末收集，节省了破碎工序，降低了生产成本；同时，收集的氧化亚硅粉体通过旋转片的旋转掉落，不易结块；
[0026](3)本专利技术提出了利用硅粉与二氧化硅粉真空加热制备粉末状氧化亚硅的方法，该方法能够利用设备抽真空、加热、收集器、旋转片的不停转动，使氧化亚硅蒸发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备粉体氧化亚硅的装置，其特征在于：包括加热炉(1)和罐体(2)；所述罐体(2)长度方向上设有反应段(21)和冷却段(22)；所述加热炉(1)为反应段(21)提供热源；所述冷却段(22)内架有旋转片(221)，所述旋转片(221)电连接电机，电机工作时，旋转片(221)在冷却段(22)内的水平方向上旋转；所述冷却段(22)外壁套接冷却套管(223)，所述冷却套管(223)连通循环水系统；所述冷却段(22)还开设抽真空管道(224)，用以外接抽真空装置。2.根据权利要求1所述的一种制备粉体氧化亚硅的装置，其特征在于：所述旋转片(221)为金属钼片或不锈钢片。3.根据权利要求2所述的一种制备粉体氧化亚硅的装置，其特征在于：所述旋转片(221)的厚度为0.3～1cm，长度为25cm，宽度为6cm。4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种制备粉体氧化亚硅的装置，其特征在于：所述的冷却段(22)内壁底部活动套接收集器(222)，所述收集器(222)的深度大于或等于旋转片(221)被架起的高度。5.根据权利要求4所述的一种制备粉体氧化亚硅的装置，其特征在于：所述收集器(222)为耐高温材...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志伟，梅海龙，高凡，何自国，付健，戴涛，张奎，
申请(专利权)人：安徽科达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：