【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池，更具体地说，涉及一种负极浆料、负极极片及它们的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池中各物质混合分散工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度大于30％，是整个生产工艺中最重要的环节。锂离子电池的电极制造，浆料由粘合剂、导电剂、活性物质材料等组成；正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。在浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。
2、传统负极搅拌工艺溶剂主要为去离子水，负极浆料中的活性材料通常为石墨，石墨具有疏水性，常规的负极浆料中溶剂为去离子水与常规的搅拌工艺无法快速彻底分散石墨，使浆料呈均匀化的状态，由于粒子的比表面积大，使之与空气或各种介质接触后，极易吸附气体、介质或与其作用，从而失去原来的表面性质，易导致浆料内部分散不均，进而导致粘连与团聚。
技术实现思路
1、1.要解决的问题
2、本专利技术的目的在于克服现有负极浆料中石墨为疏水材料，润湿较差，易导致浆料内部分散不均，从而导致内部颗粒团聚的不足，提供了一种负极浆料及其制备方法，通过对负极浆料的组分及制备工艺进行优化，有效解决了上述问题。
3、此外，本专利技术还提供了采用上述负极浆料制成的负极极片及
4、2.技术方案
5、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
6、本专利技术的一种负极浆料及其制备方法，包括以下步骤：
7、(1)去离子微纳米气泡水的制备：将自来水通过反渗透技术和离子交换技术相结合制备得到去离子超纯水，去离子超纯水电阻率＞10mω·cm，用高压高能量将去离子超纯水水中的气体在分子水平上分解成微小纳米气泡，制备方法可采用溶气析出、引气制造、超声波、化学反应、微管道、高温等微纳米气泡发生原理制备得到去离子微纳米气泡水，去离子微纳米气泡水电导率＜20us/cm，气泡直径为0.1-50μm。
8、(2)负极材料浆料的制备：
9、将负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘接剂溶于步骤(1)中制备所得的去离子微纳米气泡水中进行搅拌，搅拌过程中进行至少一次真空反转消泡，得到浆料；向浆料中加入浆料总重量的1％～2％的表面活性剂，经真空反转慢搅消泡得到负极浆料，所得负极浆料的固含量为40％～55％。
10、其中，所述负极活性材料采用石墨、硬碳、硅碳、硅氧的任一种或两种及以上的组合；
11、所述导电剂采用导电炭黑、导电石墨、碳纳米管中的任一种或两种及以上的组合；
12、所述增稠剂采用羧甲基纤维素钠，所述羧甲基纤维素钠的分子量为20万～40万。
13、所述粘接剂采用丁苯橡胶和/或丙烯酸。
14、所述表面活性剂采用碳酸乙烯酯、聚碳酸酯或n-甲基吡咯烷酮。
15、负极材料组分包括按质量百分数计的导电剂1％～3％、增稠剂0.5％～2％和粘接剂1.5％～2.5％，余量为负极活性材料。
16、所述表面活性剂采用碳酸乙烯酯、聚碳酸酯或n-甲基吡咯烷酮的任一种或多种组合。
17、需要说明的是，通过采用去离子微纳米气泡水作为溶剂制备负极浆料，较常规采用去离子水为溶剂，使用常规搅拌工艺进行制备负极浆料而言，现有常规的制备工艺无法快速彻底分散石墨，使浆料呈均匀化的状态。同时，由于粒子的比表面积大，使之与空气或各种介质接触后，极易吸附气体、介质或与其作用，从而失去原来的表面性质，导致粘连与团聚。本专利技术中通过使用去离子微纳米气泡水进行制备，通过对原料的加入顺序及搅拌工艺进行优化设计，一方面能够快速改善石墨的润湿性，润湿是使吸附在粉体表面的空气或其他杂质被液体取代的过程。电极材料表面的润湿主要是由液相表面与颗粒表面的极性差异程度决定，粉体在液相中润湿的好坏是粉体能否均匀分散的重要前提。另一方面，由于去离子微纳米气泡水的加入，在负极浆料中极易存在气泡，而负极浆料中存在气泡会导致极片上存在气泡异常点造成活性物质分布不均，极片不平整，会使电池的循环寿命、放电稳定性和使用安全性存在较大隐患。
18、此外，纳米气泡相比于正常的气泡自动消除的时间会长很多，浆料中存在气泡由于毛细管作用力很难自动消除。同时，纳米气泡是需要脱附到浆料表层进行消除的，常规的在负极浆料制备完成后采用真空的方式进行一次性消泡，是难以消除负极浆料中的纳米气泡的。本专利技术中一方面采用逐级消泡的方法，在制备的过程中，分步进行消泡，可以有效解决负极浆料制备后纳米气泡难消除的问题，另一方面，在逐级消泡过程中，采用真空+反转相结合的逐渐消泡方式，不仅利用了气泡分散浆料的作用，保证了每一步的分散效果，同时还完成了纳米气泡的消除，避免纳米气泡后续对负极浆料造成不良隐患。
19、为此，本专利技术在保证负极浆料的分散均匀性、稳定性，避免粒子发生粘连和团聚的情况下，在制备过程中采用逐级消泡的方式，可以实现浆料均匀化状态，并且解决了气泡存在带来的新问题。本专利技术提供了三种不同的搅拌工艺分别如下：
20、第一、干粉预混逐级消泡法：
21、将负极活性材料、导电剂、增稠剂投入搅拌机中进行干粉预混10-20min，随后第一次加入去离子微纳米气泡水，使浆料固含量达到58-70％，低速正转(正转转速控制为15-25rpm)搅拌30-60min后抽真空真空度＜-0.09mpa，然后进行反转，反转25～35min后关闭真空，反转转速控制为20-30rpm；
22、随后第二次加入去离子微纳米气泡水使浆料固含量达到50-65％，低速正转(正转转速控制为20-30rpm，分散转速控制为线速度5-8m/s)搅拌30-60min后抽真空真空度＜-0.09mpa，然后进行反转，反转25～35min后关闭真空，反转转速控制为20-30rpm；
23、随后加入粘接剂正转(正转转速控制为10-20rpm，分散转速控制为线速度5-7m/s)搅拌30-60min，然后向所得浆料中加入浆料总重的1％-2％碳酸乙烯酯经真空反转慢搅得到负极材料浆料(控制真空度＜-0.09mpa，反转时间50～70min，反转转速控制为20-30rpm)，制成的负极材料浆料的固含量为40～55％。
24、第二、打胶捏合逐级消泡法：
25、将增稠剂加入去离子微纳米气泡水中使胶液固含量达到1-2％，高速正转(正转转速控制为20-30rpm分散转速控制为线速度8-12m/s)搅拌90～120min后得到微纳米胶液后取出；
26、将负极活性材料、导电剂投入搅拌机中进行干粉预混10-20min，随后第一次加入微纳米胶液后使浆料固含量达到58-70％，低速正转(正转转速控制为20-30r本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述负极活性材料采用石墨；导电剂采用导电炭黑、导电石墨、碳纳米管中的任一种；所述增稠剂采用羧甲基纤维素钠；所述粘接剂采用丁苯橡胶和/或丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠的分子量为20万～40万。
4.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂采用碳酸乙烯酯、聚碳酸酯或N-甲基吡咯烷酮的任一种或多种组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中，采用干粉预混逐级消泡法、打胶捏合逐级消泡法或湿法搅拌逐级消泡法将负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘接剂均匀溶于去离子微纳米气泡水中，制成负极浆料。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中，每次进行真空反转消泡时，抽真空度＜0.09MPa，控制真空反转时间为25～35min，反转转速控制为20-30rpm。<...
【技术特征摘要】
1.一种负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述负极活性材料采用石墨；导电剂采用导电炭黑、导电石墨、碳纳米管中的任一种；所述增稠剂采用羧甲基纤维素钠；所述粘接剂采用丁苯橡胶和/或丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠的分子量为20万～40万。
4.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂采用碳酸乙烯酯、聚碳酸酯或n-甲基吡咯烷酮的任一种或多种组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中，采用干粉预混逐级消泡法、打胶捏合逐级消泡法或湿法搅拌逐级消泡法将负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘接剂均匀溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：母浩，曾冬青，戴涛，付健，
申请(专利权)人：安徽科达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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