金刚石生长方法技术

本发明专利技术提供一种金刚石的生长方法，采用凝聚态碳源代替气态碳源，除了提供初始条件外，在金刚石生长过程中不需要再通入工艺气体，只需要激发凝聚态碳源形成适合金刚石生长的等离子体区域；激发态的碳源在预先放置的诱导晶种上沉积并同质外延生长金刚石。该方法拓展碳源取材范围，节约能源，避免工艺气体的浪费，便于金刚石的连续生长。于金刚石的连续生长。于金刚石的连续生长。

【技术实现步骤摘要】
金刚石生长方法


[0001]本专利技术涉及金刚石制备
，尤指一种金刚石生长方法。

技术介绍

[0002]单晶金刚石具有优异的物理化学性能，在机械、电子和珠宝等领域具有重要的应用价值，为了拓展这些应用，需要制备出大颗粒金刚石。在各种金刚石制备方法中，微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)以其等离子体功率密度高、无电极放电污染和性能稳定等特性成为制备高品质金刚石的首选方法。在使用MPCVD生产大颗粒单晶金刚石的工艺过程中，普遍采用将金刚石籽晶固定在沉积台上，通过冷却沉积台对籽晶进行温度控制，通过氢气携带含碳气体，送入沉积腔室，再用微波将碳氢混合气体激发成等离子体后在籽晶向着等离子体的一面进行单向生长。
[0003]该方法还存在一些不足之处：1.为了维持沉积腔内的气压及气体浓度，在生长过程中不停地通入工艺气体同时排出气体，造成了大量气体的浪费及能源的浪费。2.由于晶体侧边与中心的生长环境差异，往往引起金刚石晶体上表面边角部位比中间部位生长速度快，能量局域集中导致温度不均匀，出现多晶或非晶碳化，位错越来越多并向生长面中央蔓延，导致单晶生长面越来越小，需要反复清洗切割后再生长或拼接生长，严重影响生产效率与产品质量。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本专利技术提供一种金刚石生长方法，拓展碳源取材范围，节约能源，避免工艺气体的浪费，便于金刚石的连续生长。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是提供一种金刚石生长方法，包括如下步骤：
[0006]S100、将凝聚态的碳源激发形成适合金刚石生长的等离子体区域；
[0007]S200、将激发态的碳源在预先放置的诱导晶种上沉积外延生长金刚石。
[0008]作为一种优选方案，所述步骤S100包括如下步骤：
[0009]S101、将诱导晶种放置在沉积腔内；
[0010]S102、将沉积腔抽真空后，再通入高纯氢气，达到初始化气压后开启微波源，激发氢气起辉；
[0011]S103、继续通入氢气，并同步增加微波功率，等沉积腔内的气压达到特定气压后，停止通入氢气；
[0012]S104、通过增加微波功率或者通过其它辅助手段加热来增加诱导晶种的温度，当诱导晶种达到设定温度后，将凝聚态碳源加入到沉积腔内。
[0013]作为一种优选方案，在步骤S104中，通过光谱仪检测等离子体的特征谱线的光谱强度，再通过比较特征谱线的光谱强度与工艺设定值的比值来调控凝聚态碳源的给料量。
[0014]作为一种优选方案，在步骤S104中，通过调节凝聚态碳源暴露在激发区域的位置、
表面积或温度来控制生长过程中激发态的碳源浓度。
[0015]作为一种优选方案，所述步骤S200包括如下步骤：
[0016]S201、持续将凝聚态碳源加入到沉积腔内，使得等离子体的火球刚好覆盖诱导晶种，让等离子体内的含碳活性基团在诱导晶种的表面持续沉积；
[0017]S202、直至生长到设定时间后，停止通入凝聚态碳源，降低沉积腔内的微波功率及气压，直至微波功率降到设定值后关断微波电源；
[0018]S203、将沉积腔抽真空，当真空度达到仪表显示下限后，停止抽真空；
[0019]S204、通入空气，直至沉积腔内的气压恢复到环境压力后，取出金刚石成品。
[0020]作为一种优选方案，在步骤S201中，通过交替夹持诱导晶种的不同接触点来固定、翻转或者使用非固定技术旋转诱导晶种，使得诱导晶种在沉积生长过程中各生长面都可接触含激发态的碳源的等离子体，从而实现多方向的生长。
[0021]作为一种优选方案，所述凝聚态碳源为液态碳源、玻璃态碳源或者固态碳源中的一种。
[0022]作为一种优选方案，所述凝聚态碳源的分子式为C
m
H
n
、C
m
H
n
O
x
、C
m
H
n
N
x
、C
m
H
n
O
x
N
y
中一种或者多种混合，其中C代表碳，H代表氢，O代表氧，N代表氮，m、n、x、y为自然数。
[0023]作为一种优选方案，所述凝聚态碳源的激发方式为加热激发、光激发、电磁波激发、超声波激发、声波激发、机械摩擦、机械冲击激发中的一种或多种组合。
[0024]作为一种优选方案，所述诱导晶种为金刚石、晶体硅或其他异质材料中的一种。
[0025]本专利技术的有益效果在于：
[0026]本专利技术采用凝聚态碳源代替气态碳源，除了在提供初始条件时需要通入辅助气体外，在金刚石生长过程中不需要再通入工艺气体，排放的气体也极大程度地减少，既减少了气体的浪费，也减少了能源的浪费。另外，本专利技术的生长方法，拓展了碳源的选材范围，有利于提高晶体生长质量及降低原材料成本，便于金刚石的连续生长。
附图说明
[0027]图1是本专利技术的金刚石生长方法的流程框图。
[0028]图2是本专利技术的金刚石生长设备的结构示意图。
[0029]附图标号说明：1
‑
微波源；2
‑
辅助气体进气管；3
‑
沉积腔；4
‑
等离子体；5
‑
诱导晶种；6
‑
样品托；7
‑
辅助电加热；8
‑
抽气管；9
‑
加注装置；10
‑
第一导管；11
‑
第二导管；12
‑
光谱仪；13
‑
光学测温仪。
具体实施方式
[0030]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、
“
第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0032]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0033]请参阅图1所示，本专利技术关于一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金刚石生长方法，其特征在于，包括如下步骤：S100、将凝聚态的碳源激发形成适合金刚石生长的等离子体区域；S200、将激发态的碳源在预先放置的诱导晶种上沉积外延生长金刚石。2.根据权利要求1所述的金刚石生长方法，其特征在于，所述步骤S100包括如下步骤：S101、将诱导晶种放置在沉积腔内；S102、将沉积腔抽真空后，再通入高纯氢气，达到初始化气压后开启微波源，激发氢气起辉；S103、继续通入氢气，并同步增加微波功率，等沉积腔内的气压达到特定气压后，停止通入氢气；S104、通过增加微波功率或者通过其它辅助手段加热来增加诱导晶种的温度，当诱导晶种达到设定温度后，将凝聚态碳源加入到沉积腔内。3.根据权利要求2所述的金刚石生长方法，其特征在于：在步骤S104中，通过光谱仪检测等离子体的特征谱线的光谱强度，再通过比较特征谱线的光谱强度与工艺设定值来调控凝聚碳源的给料量。4.根据权利要求3所述的金刚石生长方法，其特征在于：在步骤S104中，通过调节凝聚态碳源暴露在激发区域的位置、表面积或温度来控制生长过程中激发态的碳源浓度。5.根据权利要求2
‑
4中任一项所述的金刚石生长方法，其特征在于，所述步骤S200包括如下步骤：S201、持续将凝聚态碳源加入到沉积腔内，使得等离子体的火球刚好覆盖诱导晶种，让等离子体内的含碳活性基团在诱导晶种的表面持续沉积；S202、直至生长到设定时间后，停止通入凝聚态碳源，降低沉积腔内的微波功率及气压，直至微波功率降到设定值后关断微波电源；S203、将沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王忠强，刘南柳，陶仁春，王琦，张国义，王新强，
申请(专利权)人：北京大学东莞光电研究院，
类型：发明
国别省市：