线状二氧化钛晶体的制备方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种线状二氧化钛晶体的制备方法，包括如下步骤：将石英纤维进行破碎处理，放入碱液中加热沸腾第二预设时间，取出后在有机溶剂中清洗并烘干，得到第一石英纤维；将钛酸四丁酯溶于乙醇中，使包括尿素、去离子水和乙醇的第一混合溶液滴加于钛酸四丁酯溶液中，得到第二混合溶液；将第一石英纤维蘸入第二混合溶液后取出，退火处理得第二石英纤维；在封闭且具有第二预设温度的环境中，反应第三预设时间，得到线状二氧化钛晶体。本发明专利技术提供的线状二氧化钛晶体的制备方法具有反应条件温和、能耗较低以及产物结晶好和环境污染小的特点，能够较好地满足线状二氧化钛的生产需求。能够较好地满足线状二氧化钛的生产需求。能够较好地满足线状二氧化钛的生产需求。

【技术实现步骤摘要】
线状二氧化钛晶体的制备方法及设备


[0001]本专利技术涉及新材料制备方法及设备领域，特别是涉及一种线状二氧化钛晶体的制备方法及设备。

技术介绍

[0002]二氧化钛(TiO2)可以作为一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，二氧化钛的吸附力强，不易起化学变化，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶和化妆品等工业。另外，二氧化钛的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。
[0003]相比于颗粒状二氧化钛，线状二氧化钛具有能够减少颗粒间的晶界，有利于载流子在长轴方向上的输运。在光催化领域，能够提高光催化效率。而在电池电极材料领域，线状长轴有利于电子的有效迁移，短轴则有利于锂、钠或钾离子的快速嵌入与嵌出过程，因此线状结构的二氧化钛具有更好的充放电性能。
[0004]现有技术中，二氧化钛可以通过溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、阳极氧化法和模板法等方法制备，但是这些制备方法存在晶型受控程度不高或控制难度过大的问题，难以满足线状二氧化钛的生产需求。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种线状二氧化钛晶体的制备方法及设备。
[0006]第一个方面，本申请提供了一种线状二氧化钛晶体的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将石英纤维加热至第一预设温度并保温第一预设时间后冷却；
[0008]将所述加热后的石英纤维进行破碎处理，将破碎后的石英纤维放入碱液中加热沸腾第二预设时间，取出后在酮类有机溶剂和/或醇类有机溶剂中清洗并烘干，得到第一石英纤维；
[0009]将钛酸四丁酯溶于乙醇中，使包括尿素、去离子水和乙醇的第一混合溶液滴加于钛酸四丁酯溶液中，调整pH值至预设pH值，得到第二混合溶液；
[0010]将所述第一石英纤维蘸入所述第二混合溶液后取出，干燥后加热至第一预设温度进行退火处理，得第二石英纤维；
[0011]在所述第二石英纤维中加入钛酸丁酯和盐酸，在封闭且具有第二预设温度的环境中，反应第三预设时间，得到线状二氧化钛晶体。
[0012]在第一个方面的某些实现方式中，所述将石英纤维加热至第一预设温度并保温第一预设时间后冷却的步骤，包括：将所述石英纤维加热至140℃～180℃并保温第一预设时间，所述第一预设时间为0.8～1.2小时。
[0013]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述得到第一石英纤维的步骤，包括：
[0014]将所述加热后的石英纤维剪切至3～5cm，破碎后放入0.3～0.6mol/L的氢氧化钠溶液并加热至沸腾，所述第二预设时间为8～12分钟；
[0015]将所述石英纤维从所述氢氧化钠溶液中取出，在丙酮中超声清洗18～22分钟；
[0016]将清洗后的所述石英纤维再放入乙醇中超声清洗18～22分钟，烘干后得所述第一石英纤维。
[0017]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述得到第二混合溶液的步骤，包括：
[0018]将钛酸四丁酯与乙醇按照体积比1:22～1:26进行混合，得到钛酸四丁酯溶液；
[0019]将所述第一混合溶液滴加到所述钛酸四丁酯溶液中，所述第一混合溶液的质量配比为：尿素:去离子水:乙醇＝1:1.4～1.8:3.5～3.9；
[0020]采用1mol/L的硝酸调节pH值至2～3，静置9～11小时后，得所述第二混合溶液。
[0021]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述得第二石英纤维的步骤，包括：
[0022]将所述第一石英纤维均匀分散并浸入所述第二混合溶液，取出后放入干燥箱干燥处理；
[0023]干燥后，将所述第一石英纤维在380～420℃下进行退火处理，所述退火处理的时间为2～4小时，得到第二石英纤维。
[0024]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述得到线状二氧化钛晶体的步骤，包括：
[0025]将所述第二石英纤维破碎处理至最大长度小于或等于1cm，加入到钛酸丁酯和盐酸的混合溶液中，所述钛酸丁酯与所述盐酸的体积比为1:20～1:18；
[0026]在密闭环境中加热至150～170℃，保温3～5小时后，自然冷却至室温；
[0027]取出反应后的纤维，以去离子水清洗所述反应后的纤维若干次，得清洗后的纤维；
[0028]以超纯水清洗所述清洗后的纤维，得所述线状二氧化钛晶体。
[0029]结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述钛酸丁酯和盐酸的混合溶液中，所述盐酸的浓度为5～6mol/L；所述以超纯水清洗所述清洗后的纤维的步骤之后，包括：在乙醇中超声清洗所述纤维，得到线状二氧化钛晶体。
[0030]第二个方面，本申请提供了一种线状二氧化钛晶体的制备设备，用于执行如本申请第一个方面描述的线状二氧化钛晶体的制备方法，所述制备设备包括：马弗炉、不锈钢反应釜和超声清洗装置；所述不锈钢反应釜的内侧壁上设置有聚四氟乙烯涂层。
[0031]本专利技术的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：
[0032]本专利技术提供的线状二氧化钛晶体的制备方法通过预处理的石英纤维做载体，使用常见酸碱进行钛源处理，得到所需产品，载体易得且处理简单，溶剂可无毒无害，生产操作便捷，晶型受控程度高，具有反应条件温和、能耗较低以及产物结晶好和环境污染小的特点，能够较好地满足线状二氧化钛的生产需求。
[0033]本申请附加的方面和优点将在后续部分中给出，并将从后续的描述中详细得到理解，或通过对本专利技术的具体实施了解到。
附图说明
[0034]图1为本专利技术一实施例中线状二氧化钛晶体的制备方法的方法流程示意图；
[0035]图2为本专利技术一实施例中得到第一石英纤维的方法流程示意图；
[0036]图3为本专利技术一实施例中得到第二混合溶液的方法流程示意图；
[0037]图4为本专利技术一实施例中得第二石英纤维的方法流程示意图；
[0038]图5为本专利技术一实施例中得到线状二氧化钛晶体的方法流程示意图。
具体实施方式
[0039]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的可能的实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文已经通过附图描述的实施例。通过参考附图描述的实施例是示例性的，用于使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面，而不能解释为对本专利技术的限制。此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本专利技术的特征是非必要技术的，则可能将这些技术细节予以省略。
[0040]相关领域的技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本专利技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术中的意义一致的意义，并且除非像这里一样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石英纤维加热至第一预设温度并保温第一预设时间后冷却；将所述加热后的石英纤维进行破碎处理，将破碎后的石英纤维放入碱液中加热沸腾第二预设时间，取出后在酮类有机溶剂和/或醇类有机溶剂中清洗并烘干，得到第一石英纤维；将钛酸四丁酯溶于乙醇中，使包括尿素、去离子水和乙醇的第一混合溶液滴加于钛酸四丁酯溶液中，调整pH值至预设pH值，得到第二混合溶液；将所述第一石英纤维蘸入所述第二混合溶液后取出，干燥后加热至第一预设温度进行退火处理，得第二石英纤维；在所述第二石英纤维中加入钛酸丁酯和盐酸，在封闭且具有第二预设温度的环境中，反应第三预设时间，得到线状二氧化钛晶体。2.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述将石英纤维加热至第一预设温度并保温第一预设时间后冷却的步骤，包括：将所述石英纤维加热至140℃～180℃并保温第一预设时间，所述第一预设时间为0.8～1.2小时。3.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述得到第一石英纤维的步骤，包括：将所述加热后的石英纤维剪切至3～5cm，破碎后放入0.3～0.6mol/L的氢氧化钠溶液并加热至沸腾，所述第二预设时间为8～12分钟；将所述石英纤维从所述氢氧化钠溶液中取出，在丙酮中超声清洗18～22分钟；将清洗后的所述石英纤维再放入乙醇中超声清洗18～22分钟，烘干后得所述第一石英纤维。4.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述得到第二混合溶液的步骤，包括：将钛酸四丁酯与乙醇按照体积比1:22～1:26进行混合，得到钛酸四丁酯溶液；...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊泉，方加良，
申请(专利权)人：黄石加柯环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：