一种纳米二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛氧化合物与氢氧化钠水溶液混合后经水热反应得到一维结构纳米钛酸钠；(2)将所述一维结构纳米钛酸钠经酸交换步骤，获得一维结构纳米钛酸粉末；(3)将所述一维结构纳米钛酸粉末与少量盐酸溶液混合，后放入反应釜中密封；(4)将所述密封的反应釜进行热处理，获得纳米二氧化钛材料。获得纳米二氧化钛材料。获得纳米二氧化钛材料。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化钛由于具有来源丰富、无毒、稳定性好等特点，受到工业和科研界的广泛关注。近期，锐钛矿相二氧化钛被认为是最理想的光催化材料之一，被广泛应用于光催化空气净化和光催化水处理中。锐钛矿相二氧化钛的光催化效率与其尺寸大小、形貌、分散程度、结晶性等息息相关，通常来说，小的颗粒尺寸具有大的比表面积，能吸附较多的有机物，通常表现出较高的光催化效率；同样，颗粒的分散程度越大，越有利于光催化效率的提升。
[0003]当采用液相法制备二氧化钛纳米晶体颗粒时，由于纳米二氧化钛颗粒尺寸小，表面存在大量的缺陷，表面活性大，处于热力学不稳定状态，分散在液体介质中的纳米颗粒易凝结、团聚，发生聚沉，不能形成稳定的分散液，失去了纳米颗粒特有的性能，造成在实际应用中具有很大的缺陷。此外，为限制钛源的水解速度，水溶性体系合成二氧化钛纳米晶体颗粒过程中常常需要添加保护剂，此类保护剂通常为有机络合物，这些有机络合物容易限制所制备出的二氧化钛纳米晶体颗粒的光催化效率，削减了分散性控制对于提升材料性能的贡献，同时也易造成环境污染。
[0004]受制备技术与合成工艺等影响，当前市场上所谓的纳米二氧化钛粉体都是由纳米级颗粒团聚而成的大颗粒，并不是真正意义上的纳米二氧化钛材料，这些材料在水中分散性差、不透明、易于沉降，造成在实际应用中具有很大的缺陷；同时，纳米二氧化钛材料的价格普遍较高，其价格是微米、亚微米二氧化钛材料的几十到上百倍。因此，发达国家如美国、日本和欧洲等国在纳米二氧化钛方面的研究工作十分活跃，前后投入了大量人力、物力，但性能优异的纳米二氧化钛材料始终没有被低成本、大规模的开发出来。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种纳米二氧化钛材料的制备方法，该方法可大规模开发低成本、高性能的纳米二氧化钛材料。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将钛氧化合物与氢氧化钠水溶液混合后经水热反应得到一维结构纳米钛酸钠；
[0009](2)将所述一维结构纳米钛酸钠经酸交换步骤，获得一维结构纳米钛酸粉末；
[0010](3)将所述一维结构纳米钛酸粉末与少量盐酸溶液混合，后放入反应釜中密封；
[0011](4)将所述密封的反应釜进行热处理，获得纳米二氧化钛材料。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的摩尔浓度为5摩尔每升至15摩尔每升。
[0013]作为一种优选的实施方式，所述步骤(1)中钛氧化合物与氢氧化钠水溶液的质量
比为1:100至1:20。
[0014]作为一种优选的实施方式，所述步骤(1)中钛氧化合物选自二氧化钛、钛酸中的一种。
[0015]作为一种优选的实施方式，所述步骤(1)中水热反应的温度为100摄氏度至200摄氏度；所述水热反应的时间为2小时至24小时。
[0016]作为一种优选的实施方式，所述步骤(2)中酸交换步骤为将洗涤分离后的一维结构纳米钛酸钠放入稀盐酸溶液中进行氢离子交换，后经分离干燥得到一维结构纳米钛酸粉末；所述稀盐酸溶液的摩尔浓度为0.01摩尔每升至0.1摩尔每升。
[0017]作为一种优选的实施方式，所述步骤(3)中少量盐酸溶液与一维结构纳米钛酸粉末的质量分数为百分之一至百分之百；优选的质量分数为百分之五至百分之五十。
[0018]作为一种优选的实施方式，所述步骤(3)中盐酸溶液中盐酸的质量分数为百分之五至百分之三十六；优选的质量分数为百分之十至百分之三十。
[0019]作为一种优选的实施方式，所述步骤(4)中热处理的温度为100摄氏度至200摄氏度；所述热处理的时间为2小时至24小时。
[0020]作为一种优选的实施方式，所述步骤(4)中纳米二氧化钛材料为在水中可自发分散形成长期稳定的胶体状纳米二氧化钛粒子溶液；所述自发分散过程中不含添加剂或分散剂。
[0021]本专利技术的优点在于：
[0022]1.本专利技术的二氧化钛材料为粉体材料，便于运输；该材料添加到水中形成透明的纳米胶体悬浊液，操作简单、现用现配，解决了纳米颗粒团聚的问题。
[0023]2.本专利技术的二氧化钛材料表面不含有机物修饰添加物，形成的水分散液悬浮稳定、透明性高，利于在玻璃等透光、美观等材料中的应用。
[0024]3.本专利技术的二氧化钛光催化剂具有优异的光催化活性，甲醛等污染物去除效率远高于国外进口P25产品。
[0025]4.本专利技术的技术路线简单、成本低，相比于水热合成法，本技术安全性更高，且一次性获得的纳米二氧化钛产物量大。
[0026]参照后文的说明和附图，详细公开了本专利技术的特定实施方式，指明了本专利技术的原理可以被采用的方式。应该理解，本专利技术的实施方式在范围上并不因而受到限制。
[0027]针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
[0028]应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1是实施例1获得一维结构纳米钛酸纳米管。
[0031]图2是实施例1获得的产物的光学照片图。
[0032]图3是实施例1获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图。
[0033]图4是实施例1制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，主要晶相为锐钛矿相。
[0034]图5是实施例1得到的纳米二氧化钛产物加水后获得的质量分数为千分之五的水分散液，具有稳定的胶体状分散状态。
[0035]图6是实施例1得到的纳米二氧化钛产物及P25的甲醛去除效果的曲线。
[0036]图7是对比例1获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图。
[0037]图8是对比例2获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图。
具体实施方式
[0038]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0039]除非另有定义，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钛氧化合物与氢氧化钠水溶液混合后经水热反应得到一维结构纳米钛酸钠；(2)将所述一维结构纳米钛酸钠经酸交换步骤，获得一维结构纳米钛酸粉末；(3)将所述一维结构纳米钛酸粉末与少量盐酸溶液混合，后放入反应釜中密封；(4)将所述密封的反应釜进行热处理，获得纳米二氧化钛材料。2.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的摩尔浓度为5摩尔每升至15摩尔每升。3.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛氧化合物与氢氧化钠水溶液的质量比为1:100至1:20。4.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛氧化合物选自二氧化钛、钛酸中的一种。5.如权利要求2所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水热反应的温度为100摄氏度至200摄氏度；所述水热反应的时间为2小时至24小时。6.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁先华，
申请(专利权)人：宁波极微纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：