一种低温晶化二氧化钛的方法技术

本发明专利技术公开一种低温晶化二氧化钛的方法，包括以下步骤：(1)钛化合物经水解、分离、提纯和干燥过程获得水合钛酸；(2)将所述水合钛酸加热至100摄氏度至200摄氏度；(3)往所述加热后的水合钛酸体系中通入氯化氢气体并恒压反应，获得结晶性纳米二氧化钛材料。该低温晶化二氧化钛的技术方法能够改进纳米二氧化钛的沉淀合成法，促进二氧化钛纳米材料的性能和应用领域。用领域。用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种低温晶化二氧化钛的方法


[0001]本申请涉及一种低温晶化二氧化钛的方法。

技术介绍

[0002]纳米二氧化钛是指粒径小于100纳米的二氧化钛，具有小的粒径、高的比表面积、优异的光催化活性、稳定的化学与热性能、超亲性等特殊效应，在空气治理、杀菌消毒、自清洁材料、防晒护肤品等领域具有不可替代的应用优势。如纳米二氧化钛可用于分解甲醛、苯、 TVOC、SOx、NOx等，也可以用于冰箱污染异味清除、空调气洁净等，起到室内、车内空气治理的功效；纳米二氧化钛应用于玻璃、百叶窗、镜子、路灯等表面，可以实现自清洁效果；纳米二氧化钛还在医疗设备、导管、手术室、防晒化妆品、防晒服、增白产品、耐老化涂料等领域广泛应用；此外，纳米二氧化钛还可用于锂离子电池的负极材料、氢能源的光催化或光电催化制取等能源转化及存储领域。
[0003]目前，纳米二氧化钛的制备方式主要有气相法和液相法两种。液相合成法具有反应易控制、设备简单、能耗少等优点，是目实验室和工业上广泛采用制备二氧化钛材料的方法。液相法主要包括沉淀法、水热法、溶胶
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凝胶法、微乳液法等。
[0004]其中，沉淀法的工艺路线是指在一定温度下，通过控制溶液的pH值使钛源在水中发生水解，形成不溶的水合钛酸沉淀，后通过过滤、洗涤、干燥、煅烧等步骤获得二氧化钛粉体。沉淀法中，为获得高结晶性的二氧化钛材料，煅烧的温度通常大于500摄氏度，高的煅烧温度造成产物二氧化钛粉体中的颗粒较大，无法形成分散性好的纳米二氧化钛颗粒材料；同时，高的煅烧温度也增加了设备的投入和合成过程中的能耗。
[0005]因此，降低沉淀法中的煅烧温度是提升沉淀法合成二氧化钛材料的关键步骤，对产物性能提升和降低成本具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]鉴于上述不足，本专利技术提供一种低温晶化二氧化钛的技术方法，以能够改进纳米二氧化钛的沉淀合成法，促进二氧化钛纳米材料的性能和应用领域。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种低温晶化二氧化钛的方法，包括以下步骤：
[0009](1)钛化合物经水解、分离、提纯和干燥过程获得水合钛酸；
[0010](2)将所述水合钛酸加热至100摄氏度至200摄氏度；
[0011](3)往所述加热后的水合钛酸体系中通入氯化氢气体并恒压反应，获得结晶性纳米二氧化钛材料。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述钛化合物选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种的组合。
[0013]作为一种优选的实施方式，所述水解过程为将钛化合物和水直接反应；或者，所述水解过程为将钛化合物和碱性水溶液反应。
[0014]作为一种优选的实施方式，所述通入氯化氢气体中还含有水汽。
[0015]作为一种优选的实施方式，所述恒压反应的压力为0.5个大气压至20个大气压；优选的压力为1个大气压至10个大气压。
[0016]作为一种优选的实施方式，所述恒压反应的时间为3小时至24小时。
[0017]作为一种优选的实施方式，所述结晶性纳米二氧化钛材料的晶相为金红石相或锐钛矿相或金红石相与锐钛矿相的复合相。
[0018]作为一种优选的实施方式，所述结晶性纳米二氧化钛材料在不含添加剂或分散剂的纯水中可自发分散形成稳定的分散液；所述分散液主要为胶体分散。
[0019]作为一种优选的实施方式，所述结晶性纳米二氧化钛材料为粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子或粒径小于100纳米的纳米级二氧化钛粒子团聚体；所述结晶性纳米二氧化钛材料的表面为酸性。
[0020]本专利技术的优点在于：
[0021]1.本技术方法大幅度降低了纳米二氧化钛沉淀合成法中的煅烧温度，将煅烧温度由500 摄氏度降低至最低的100摄氏度，节约了能耗和设备投入。
[0022]2.本技术方法获得的纳米二氧化钛材料，在比表面积、分散性和催化性能等方面均有大幅度的提升。
[0023]参照后文的说明和附图，详细公开了本专利技术的特定实施方式，指明了本专利技术的原理可以被采用的方式。应该理解，本专利技术的实施方式在范围上并不因而受到限制。
[0024]针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
[0025]应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1是实施例1得到的二氧化钛水分散液滴涂在铜网上干燥后观测得到的透射电镜图。
[0028]图2是实施例1制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，主要晶相为锐钛矿相。
[0029]图3是实施例1获得的二氧化钛材料与水混合后形成的胶体状水分散液。
[0030]图4是实施例1得到的纳米二氧化钛产物及P25的光催化降解罗丹明B的曲线。
具体实施方式
[0031]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保
护的范围。
[0032]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0033]实施例1
[0034]首先，按体积比为1比1的比例缓慢将0.25摩尔每升的四氯化钛水溶液与1摩尔每升的氢氧化钠溶液混合，经洗涤、分离后于常温常压干燥获得水合钛酸；其次，取10克上述制备得到的水合钛酸放置于耐压防腐管中，并加热至160摄氏度；然后往耐压防腐管中充注氯化氢气体，保持管内压力为5个大气压，于160摄氏度下恒温12小时，获得纳米二氧化钛粉体材料。
[0035]取少量本实施例获得产物分散于去离子水中后取少量滴涂于铜网上，自然晾干，用于透射电镜观察样品的形貌，如图1所示。从图1可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为5纳米至10纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
[0036]图2是本实施例制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，从图2可以看出本实施例获得的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)钛化合物经水解、分离、提纯和干燥过程获得水合钛酸；(2)将所述水合钛酸加热至100摄氏度至200摄氏度；(3)往所述加热后的水合钛酸体系中通入氯化氢气体并恒压反应，获得结晶性纳米二氧化钛材料。2.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述钛化合物选自硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种的组合。3.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述水解过程为将钛化合物和水直接反应；或者，所述水解过程为将钛化合物和碱性水溶液反应。4.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述通入氯化氢气体中还含有水汽。5.如权利要求1所述的一种低温晶化二氧化钛的方法，其特征在于：所述恒压反...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁先华，
申请(专利权)人：宁波极微纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：