一种检测碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的方法技术

本发明专利技术公开一种检测碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的方法，包括如下步骤：（1）标准溶液的配置；（2）待测样品的前处理；（3）待测样品的分析。本发明专利技术具有简单高效、方便操作、更加准确的优点。本发明专利技术适用于碳酸亚乙烯酯生产过程中产品及半成品的检测分析过程。品及半成品的检测分析过程。

【技术实现步骤摘要】
一种检测碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种检测碳酸亚乙烯酯成品及半成品中金属离子含量的方法。
技术背景
[0002]碳酸亚乙烯酯（1,3
‑
二氧杂环戊烯
‑2‑
酮，英文名称：Vinylene Carbonate，简称VC），无色液体，密度1.355g/cm3，不仅可以作为锂电池电解液添加剂，还可用作精细化工中间体的合成、聚合物的合成等。目前应用最广泛的是用作锂离子电池电解液有机成膜添加剂和过充保护添加剂，可以明显提高电池的耐存储性能和电池的循环寿命，使锂离子电池具有良好的低温性能。随着新能源行业的大力发展和锂离子电池的使用范围不断扩大，锂离子电池的技术要求也不断提高，特别是在锂离子电池电解液中的金属离子杂质的含量是影响锂电池性能和安全的重要因素。因此作为锂离子电池电解液添加剂的碳酸亚乙烯酯，其产品金属离子杂质含量的要求也不断提升，因此其金属离子含量的准确、有效的测定也变得十分重要。
[0003]目前碳酸亚乙烯酯产品金属离子含量的测定主要采用的方法是火焰原子吸收法测定，该方法在测定碳酸亚乙烯酯中金属离子含量时，主要存在以下问题：1.火焰原子吸收法检测限高，准确性低；2.样品的处理采用水和无水乙醇稀释，会产生大量白色不溶物质，造成进样系统堵塞，且样品溶液中金属离子溶解性差，导致测试结果不准确；此白色不溶物过滤后还会在溶液中持续产生，因此迫切希望开发一种简单、快捷、准确的碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的分析方法。
专利技术内容
[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种简单、快捷、准确、操作性强的碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的检测分析方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种检测碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的方法，包含以下步骤：（1）标准溶液的配置：在容量瓶中将所需测量的金属离子混合标准溶液采用高纯硝酸溶液稀释，配置成浓度分别为0、0.5ppm、1.0ppm、1.5ppm、2.0ppm的标准溶液；（2）待测样品的前处理：称取20g待测样品于坩埚中，精确至0.1mg，在通风橱内对样品进行加热，样品产生白烟并大量挥发，加热至白烟消失后冷却至室温，加入适量高纯硝酸溶液多次冲洗坩埚，转移至容量瓶中并用上述硝酸溶液定容，待测；（3）待测样品的分析：按照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP
‑
OES）操作规程打开仪器，待仪器稳定后，对标准溶液进行测定得到标准曲线，并在同样条件下测得待测溶液中各金属离子的响应值，换算得出待测样品中金属离子的含量，重复测定三次。
[0006]优选的，步骤（1）中所述的金属离子包含但不限于钾、钙、钠、铁、铅、铬、镉、铜、镁、镍、锌、砷等金属离子。
[0007]优选的，步骤（1）和步骤（2）中所述的高纯硝酸为UPS级，高纯硝酸溶液为质量分数为5%的硝酸的水溶液。
[0008]优选的，步骤（2）中所述的待测样品为碳酸亚乙烯酯的成品或半成品。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的优点如下：1.简单高效，本专利技术的方法相对于火焰原子吸收法检测限低，准确性高；2.方便操作，本专利技术将碳酸亚乙烯酯先加热蒸发，再采用硝酸溶解，避免了碳酸亚乙烯酯和水反应产生白色不溶物，该不溶物即使过滤后也会在滤液中持续产生，造成仪器进样系统堵塞；3.更加准确，未蒸发的金属离子采用硝酸溶解，避免了白色不溶物导致金属离子溶解不均匀或金属离子在水和乙醇溶液中溶解性差的问题，使得检测结果更加准确。
[0010]相比于传统的检测方法，本专利技术更适用于碳酸亚乙烯酯生产过程中产品及半成品的检测分析过程。
具体实施方式
[0011]为了更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术并不仅限于以下实施例。下列实施例中未注明的实验方法具体条件，通常按照常规条件或仪器厂家建议的条件实施。
[0012]实施例1在容量瓶中将所需测量的金属离子混合标准溶液（Na、K、Ca、Fe、Pb）采用质量分数为5%的高纯硝酸溶液稀释，配置成浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm的标准溶液。
[0013]称取待测样品1（20.0128g）于坩埚中，在通风橱内对样品进行加热，调节加热温度，样品产生白烟并大量挥发后适当降低加热温度，防止样品沸腾产生飞溅对测试结果产生影响，加热至白烟消失后冷却至室温，用质量分数为5%的高纯硝酸溶液少量多次冲洗坩埚，转移至容量瓶中并用上述硝酸溶液定容。
[0014]按照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP
‑
OES）操作规程打开仪器，待仪器稳定后，对标准溶液进行测定得到标准曲线，并在同样条件下测得待测溶液中各金属离子的响应值，换算得出待测样品中金属离子的含量，重复测定三次，测试结果如下表所示。
[0015]实施例2在容量瓶中将所需测量的金属离子混合标准溶液（Al、Mg、Cu、Cr、Ni）采用质量分数为5%的高纯硝酸溶液稀释，配置成浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm的标准溶液。
[0016]称取待测样品2（20.1782g）于坩埚中，在通风橱内对样品进行加热，调节加热温度，样品产生白烟并大量挥发后适当降低加热温度，防止样品沸腾产生飞溅对测试结果产生影响，加热至白烟消失后冷却至室温，用质量分数为5%的高纯硝酸溶液少量多次冲洗坩埚，转移至容量瓶中并用上述硝酸溶液定容。
[0017]按照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP
‑
OES）操作规程打开仪器，待仪器稳定后，对标准溶液进行测定得到标准曲线，并在同样条件下测得待测样品中金属离子的含量，重复测定三次，测试结果如下表所示。
[0018]实施例3在容量瓶中将铁离子标准溶液（该标准溶液中铁离子浓度为100ppm，采用5%高纯硝酸溶液配置）采用质量分数为5%的高纯硝酸溶液稀释，配置成浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm的标准溶液。
[0019]称取两份待测样品3于坩埚中（质量分别为20.1021g、20.0018g），其中样品3
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1对照（20.1021g），样品3
‑
2（20.0018g）加入铁离子标准溶液（该标准溶液中铁离子浓度为100ppm，采用5%高纯硝酸溶液稀释）1.00mL，在通风橱内对上述两份样品进行加热，调节加热温度，样品产生白烟并大量挥发后适当降低加热温度，防止样品沸腾产生飞溅对测试结果产生影响，加热至白烟消失后冷却至室温，用质量分数为5%的高纯硝酸溶液少量多次冲洗坩埚，转移至100mL容量瓶中，并用上述硝酸溶液定容。
[0020]按照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP
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OES）操作规程打开仪器，待仪器稳定后，对标准溶液进行测定得到标准曲线，并在同样条件下测得待测样品中金属离子的含量，重复测定三次。测试结果如下表所示，加标回收率为98.33%。
[0021]尽管已经示出和描述了本专利技术的实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的方法，其特征在于包含以下步骤：（1）标准溶液的配置：在容量瓶中将所需测量的金属离子混合标准溶液采用高纯硝酸溶液稀释，配置成浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm的标准溶液；（2）待测样品的前处理：称取20g待测样品于坩埚中，精确至0.1mg，在通风橱内对样品进行加热，样品产生白烟并大量挥发，加热至白烟消失后冷却至室温，加入适量高纯硝酸溶液多次冲洗坩埚，转移至容量瓶中并用上述硝酸溶液定容，待测；（3）待测样品的分析：按照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP
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OES）操作规程打开仪器，待仪器稳定后，对标准溶液进行测定得到标...

【专利技术属性】
技术研发人员：张响飞，舒伟锋，贾雪枫，金桥，谢凤姣，邱敏芳，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：