一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法技术

本发明专利技术提供一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，包括如下步骤：将样品进行微波消解；取测定元素的标准溶液，用2％HNO3稀释配制各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，浓度分别为5μg

【技术实现步骤摘要】
一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法


[0001]本专利技术涉及中药成分检测
，具体涉及一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法。

技术介绍

[0002]北败酱草为菊科植物长裂苦苣菜Sonchus brach yotus de Candolle的干燥全草，是湖南、甘肃、北京等地常用的中药品种之一，其收载于《湖南省中药材标准》2009年版、《甘肃省中药材标准》2009年版、《北京市中药材标准》1998年版。药性苦，味寒。归胃、大肠、肝经。功效清热解毒，消肿排脓，凉血止血。用于咽喉肿痛，疮疖肿毒，痔疮，热痢，肺痈，肠痈，吐血，衄血，咯血，尿血，便血，崩漏。
[0003]中药的疗效不仅与其活性成分有关，而且与微量元素的种类和含量也密切相关。建立一种快速、准确、可靠的北败酱草中微量元素测定方法对北败酱草的品质鉴别很有帮助。目前测定微量元素的方法有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP
‑
OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)等，其中电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP
‑
OES)具有多元素同时分析、线性范围广、测定迅速、灵敏度高等特点，目前已应用在各类物质的元素分析领域。但是，现有技术中，还没有对北败酱草中多种微量元素进行快速测定的方法。
[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种新的检测方法快速分析北败酱草中多种微量元素。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，能快速准确地同时测定北败酱草中的八种微量元素，其线性范围广，重复性、精密度、加样回收率均能满足检测要求。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，包括如下步骤：
[0008]步骤S1，将样品进行微波消解，取北败酱草0.5g，置于微波消解罐中，加入5mLHNO3，加盖密封，静置过夜，放入微波消解仪中进行消解，微波消解条件为：运行功率800W，升温至120℃，升温时间为4min，保持时间3min；升温至140℃，升温时间为5min，保持时间8min；升温至180℃，升温时间9min，保持时间25min；
[0009]步骤S2，消解完毕后，设置赶酸仪的温度为120，℃赶酸2
‑
3小时，至溶液剩余体积约2～3mL时，转移至50mL量瓶中，并用2％的HNO3溶液分次洗涤消解罐，洗涤液并入量瓶，用2％的HNO3溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
[0010]步骤S3，取各测定元素的标准溶液，用2％HNO3稀释配制各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，浓度分别为5μg
·
ml
－1
、2μg
·
ml
－1
、1μg
·
ml
－1
、0.5μg
·
ml
－1
、0.2μg
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ml
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、0.1μg
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ml
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、0.05μg
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ml
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、0.02μg
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ml
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、0.01μg
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ml
－1
；
[0011]步骤S4，ICP
‑
OES测定，按测定条件依次测定各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，以对照品质量浓度为横坐标X，对照品峰强度为纵坐标Y，绘制各元素的标准曲线，以测定不同样品中各微量元素的含量。
[0012]进一步地，ICP
‑
OES仪器参数优化为：氩气气压为456.30MPa，射频功率为1.2kW，等离子体流量为10.0L/min，辅助气流量0.60L/min，载气流量0.80L/min。
[0013]进一步地，北败酱草中的微量元素包含Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Zn。
[0014]进一步地，各元素的检测波长分别为：
[0015]Al：394.403nm，Ca：317.933nm，Cu：324.754nm，Fe：234.349nm，Mg：279.553nm，Mn：257.610nm，Ni：231.064nm；Zn：213.856nm。
[0016]进一步地，Al元素的回归方程为：Y＝17.6243X
‑
1.8146，相关系数为0.99957；
[0017]Ca元素的回归方程为：Y＝4.8651X
‑
0.9837，相关系数为0.99921；
[0018]Cu元素的回归方程为：Y＝4.065692X
‑
0.01718，相关系数为0.99995；
[0019]Fe元素的回归方程为：Y＝4.2931X+0.5781，相关系数为0.99991；
[0020]Mg元素的回归方程为：Y＝2.03154X+0.03237，相关系数为0.99994；
[0021]Mn元素的回归方程为：Y＝5.01345X
‑
0.060402，相关系数为1.00000；
[0022]Ni元素的回归方程为：Y＝0.00159X+0.0335702，相关系数为0.99978；
[0023]Zn元素的回归方程为：Y＝6.65788X
‑
0.0188146，相关系数为0.99998。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，有益效果在于：
[0025]一、本专利技术提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，能快速准确地同时测定北败酱草中的八种微量元素，其线性范围广，重复性、精密度、加样回收率均能满足检测要求。
[0026]二、本专利技术提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，各元素的检出限测定均低于0.2mg/kg，灵敏度较高。
具体实施方式
[0027]为了使本
的人员更好地理解本专利技术实施例中的技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式作进一步的说明。
[0028]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
[0029]本专利技术所用的仪器与试剂如下：
[0030]仪器：ICPE
‑
9000电感耦合等离子体原子发射光谱仪，MARS 6CLASSIC微波消解仪，BHW
‑
09C控温电加热器，AE224型电子分析天平。
[0031]试剂：Al、Ca、Cu、Fe、M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将样品进行微波消解，取北败酱草0.5g，置于微波消解罐中，加入5mLHNO3，加盖密封，静置过夜，放入微波消解仪中进行消解，微波消解条件为：运行功率800W，升温至120℃，升温时间为4min，保持时间3min；升温至140℃，升温时间为5min，保持时间8min；升温至180℃，升温时间9min，保持时间25min；步骤S2，消解完毕后，设置赶酸仪的温度为120℃，赶酸2
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3小时，至溶液剩余体积约2～3mL时，转移至50mL量瓶中，并用2％的HNO3溶液分次洗涤消解罐，洗涤液并入量瓶，用2％的HNO3溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；步骤S3，取各测定元素的标准溶液，用2％HNO3稀释配制各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，浓度分别为5μg
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、2μg
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、1μg
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、0.5μg
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、0.2μg
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、0.1μg
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、0.05μg
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、0.01μg
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；步骤S4，ICP
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OES测定，按测定条件依次测定各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，以对照品质量浓度为横坐标X，对照品峰强度为纵坐标Y，绘制各元素的标准曲线，以测定不同样品中各...

【专利技术属性】
技术研发人员：马杰，孙辉，赵桂铃，丁野，李文莉，
申请(专利权)人：湖南省药品检验研究院湖南药用辅料检验检测中心，
类型：发明
国别省市：