一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法技术

本发明专利技术的一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法属于金刚石单晶生长技术领域，以金刚石单晶作为籽晶，将2片或多片籽晶拼接在一起得到金刚石单晶衬底；生长之前，在拼接缝处通过激光切割机均匀制造出多个缺陷；在MPCVD设备中生长金刚石单晶，人造缺陷处由于二次成核生长成为塔台状，顶端为金刚石多晶颗粒，四周为金刚石单晶台阶生长；将塔台顶端的金刚石多晶抛光，继续生长，得到完整的金刚石单晶外延层。本发明专利技术解决了拼接缝晶向不同而引起的生长弊端，接缝处能够自然平缓的弥合，得到拼接缝良好的高质量的大面积金刚石单晶片。到拼接缝良好的高质量的大面积金刚石单晶片。到拼接缝良好的高质量的大面积金刚石单晶片。

【技术实现步骤摘要】
一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法


[0001]本专利技术属于金刚石单晶生长
，涉及一种金刚石单晶材料拼接生长方法，特别涉及一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法。
技术背景
[0002]金刚石具备多种优异的性能，如宽禁带、高导热、高击穿电压、耐高温、抗辐射、高化学稳定性、卓越的光学性能等，在机械加工、电子器件、光学窗口、量子计算机等领域具有广泛的应用前景。金刚石单晶由于具有无晶界、缺陷少等优点,成为了制备大功率电力电子器件、微波窗口、半导体器件、微波功率器件、强辐射探测器、量子通讯及光电子器件的绝佳材料，被誉为“终极半导体”材料。
[0003]金刚石具有众多应用前景的前提是生长出符合要求的高质量大面积金刚石单晶材料。随着半导体器件、微电子学、核能、航空航天、国防军工等领域的发展，大面积的金刚石单晶需求越来越迫切，天然金刚石远不能满足人们的需求，所以希望通过人工合成的方法来制备高质量大面积的金刚石单晶。
[0004]目前主要采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)制备单晶金刚石，为了获得大面积的金刚石单晶片，一般有异质外延和拼接生长技术两种方法。对于异质外延，在生长过程中，一般在氧化物衬底表面溅射金属铱纳米膜进行外延生长，这种方法制备的金刚石单晶面积较大。但是，由于是异质外延，必然存在金刚石重新成核的情况，会在生长过程中产生大量的缺陷，晶体质量与同质外延的样品还有一定差距。对于同质外延，目前采用的是马赛克拼接生长的方法，是将两片或多片金刚石单晶拼接在一起生长，得到大面积金刚石单晶材料。但是，该方法的缺点是在拼接生长过程中，拼接缝处由于晶向、缺陷等因素在生长过程中晶格不能完全生长在一起，而是挤在一起的。近年来，日本科学家通过在离子注入、剥离金刚石片的方法，得到多片晶向几乎一致的金刚石单晶，然后用拼接的方法生长金刚石单晶，虽然拼接缝处的问题有所好转，然而，在接缝处的生长缺陷会不可避免地延伸至生长的金刚石单晶内部，影响最终生长的金刚石单晶质量。
[0005]目前也报道了一些关于拼接生长大尺寸单晶金刚石的专利，如提出把两个金刚石单晶衬底的侧面切割成斜面进行拼接；在两个籽晶拼接缝处刻槽后进行拼接。这些方法虽然可以将两片金刚石单晶生长在一起，但界面位置缺陷密度高，生长的外延层拼接缝处晶体质量仍然较差。因此有必要提出新的方法来制备大尺寸、高质量的单晶金刚石。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，克服
技术介绍
存在的不足，提供一种大尺寸高质量单晶金刚石拼接生长的方法，以解决现有金刚石拼接生长过程中拼接缝处由于晶向不同而产生连接不上的问题。
[0007]本专利技术具体的技术方案如下：
[0008]一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法，以金刚石单晶作为籽晶(可
以是天然金刚石单晶，也可以是高温高压或化学气相沉积法人工合成的金刚石单晶)，将2片或多片籽晶拼接在一起得到金刚石单晶衬底；生长之前，在拼接缝处通过激光切割机均匀制造出多个缺陷；在MPCVD设备中生长金刚石单晶，人造缺陷处由于二次成核生长成为塔台状，顶端为金刚石多晶颗粒，四周为金刚石单晶台阶生长，使拼接缝处生长台阶趋于一致；将塔台顶端的金刚石多晶抛光，继续生长，利用金刚石单晶的横向生长，得到完整的金刚石单晶外延层。
[0009]本专利技术更具体的步骤如下：
[0010]步骤1，选取2
‑
25片上表面是(100)取向的单晶金刚石，用机械抛光和化学抛光相结合的方法，将所有金刚石籽晶抛光到相同的厚度；使用硫酸和硝酸溶液去除抛光过程中产生的杂质，用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗干净；将处理后的籽晶固定好放入激光切割机下面，在拼接缝处均匀制造缺陷点，缺陷的间距优选100um
‑
2mm，缺陷尺寸优选10um
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100um。
[0011]步骤2，将处理后的拼接衬底放入MPCVD设备样品台的样品托中，抽真空后通入反应气体，生长过程分为两个阶段：一是低速生长阶段，功率2～3kW、压强80～120torr，温度900～1050℃，氢气流量200
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500sccm，甲烷流量20
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50sccm，生长时间30～60min，目的是为了让人造缺陷处快速成核；二是高速生长阶段，功率3～6kW、压强100～150torr，温度1000～1150℃，氢气流量200
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1000sccm，甲烷流量20
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100sccm，生长时间1～5h，得到中间拼接缝为塔台金刚石的外延层。
[0012]步骤3，将步骤2生长的金刚石外延层进行抛光清洁处理，将处理后的样品放入MPCVD设备样品台的样品托中，抽真空后通入反应气体，生长过程分为两个阶段：一是刻蚀阶段，功率2～3kW、压强80～120torr，温度900～1050℃，氢气流量200
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500sccm，氧气流量1
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10sccm，时间30～180min，目的是为了刻蚀掉塔台上的金刚石多晶缺陷；二是高速生长阶段，功率3～6kW、压强100～150torr，温度1000～1150℃，氢气流量200
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1000sccm，甲烷流量20
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100sccm，生长时间1～10h，利用金刚石单晶的横向生长，得到大面积、高质量的金刚石单晶外延层。
[0013]有益效果：
[0014]目前，金刚石单晶拼接生长时拼接缝处出现多晶或挤压式生长现象，晶体质量较差；本专利技术提出了一种拼接生长金刚石单晶的新方法，解决了拼接缝晶向不同而引起的生长弊端，接缝处能够自然平缓的弥合，得到拼接缝良好的高质量的大面积金刚石单晶片。
附图说明：
[0015]图1是在拼接缝处人为制造缺陷的金刚石衬底示意图。
[0016]图2是在拼接缝处生长塔台之后的金刚石单晶外延层示意图。
[0017]图3是在通过本专利技术的方法最终得到的高质量、大面积金刚石单晶外延层示意图。
具体实施方式
[0018]以下实施例对本申请作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本申请的理解，而对其不起任何限定作用。
[0019]实施例1
[0020]本专利技术中金刚石单晶材料生长是在微波等离子CVD系统里制备的。
[0021]以2片尺寸为7
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7mm2天然金刚石单晶作为籽晶，将2块金刚石籽晶处理到相同的厚度，使用硫酸和硝酸溶液进行处理，去除抛光过程中产生的杂质，取出后用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗干净，晾干，将处理后的籽晶固定好放入激光切割机内，在拼接缝处制造缺陷点，间距为200um，缺陷尺寸为10um。
[0022]将上述拼接缝有人造缺陷的金刚石单晶衬底放入MPCVD设备样品台的样品托中，用机械泵及分子泵抽真空后通入反应气体分两个阶段生长：一是人造缺陷处成核阶段，功率2.5kW、压强100torr，温度950℃，氢气流量400sccm，甲烷流量2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法，以金刚石单晶作为籽晶，将2片或多片籽晶拼接在一起得到金刚石单晶衬底；生长之前，在拼接缝处通过激光切割机均匀制造出多个缺陷；在MPCVD设备中生长金刚石单晶，人造缺陷处由于二次成核生长成为塔台状，顶端为金刚石多晶颗粒，四周为金刚石单晶台阶生长，使拼接缝处生长台阶趋于一致；将塔台顶端的金刚石多晶抛光，继续生长，利用金刚石单晶的横向生长，得到完整的金刚石单晶外延层。2.根据权利要求1所述的一种提高拼接法生长金刚石单晶拼接缝质量的方法，其特征在于，有以下步骤：步骤1，选取2
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25片上表面是(100)取向的单晶金刚石，用机械抛光和化学抛光相结合的方法，将所有金刚石籽晶抛光到相同的厚度；使用硫酸和硝酸溶液去除抛光过程中产生的杂质，用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗干净；将处理后的籽晶固定好放入激光切割机下面，在拼接缝处均匀制造缺陷点；步骤2，将处理后的拼接衬底放入MPCVD设备样品台的样品托中，抽真空后通入反应气体，生长过程分为两个阶段：一是低速生长阶段，功率2～3kW、压强80～120torr，温度900～1050℃，氢气流量200
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500sccm，甲烷流量20
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50sccm，生长时间30～60min，目的是为了让人造缺陷处快速成核；二是高速...

【专利技术属性】
技术研发人员：王启亮，邹广田，李红东，吕宪义，李柳暗，李根壮，
申请(专利权)人：吉林大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：