一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室及方法技术

本发明专利技术涉及一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室及方法，其中固态电池模具壳体两端设有电极接口、内部设有凹模空腔，且工作电极分别由对应的电极接口插入至凹模空腔中，固态电池模具壳体上设有安装开口，且制备全固态电池时，固态电池模具壳体置于外部承压装置中，安装开口中设有承压垫片，凹模空腔中设有电解质粉料，且电解质粉料通过外部承压装置受压冷压成片，工作电极与固态电解质片连接，然后固态电池模具壳体由外部承压装置取出并放于外部加压装置中，安装开口在承压垫片被取出后安装视窗组件，并且工作电极与外置电化学工作站连接。本发明专利技术将电池制备与原位观测装置耦合在一起，实现了固态电池非破坏性观测和实时在线检测。实时在线检测。实时在线检测。

【技术实现步骤摘要】
一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室及方法


[0001]本专利技术涉及电池
，具体地说是一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室及方法。

技术介绍

[0002]随着科技发展，利用不可燃的无机固态电解质来替代易燃、易爆的商用电解液来实现高安全性锂电池设计具有重要意义。随着对全固态电解质研究的不断深入，以高电导率的硫化物体系Li2S
‑
P2S5为基础的二元系(如Li3PS4)、三元系(如Li
10
GeP2S
12
，Li6PS5Cl)和四元系(如Li
9.54
Si
1.74
P
1.44
S
11.7
Cl
0.3
)等硫化物电解质新材料、新体系不断涌现。
[0003]但是目前研究表明利用硫化物电解质制备的全固态锂金属电池依然面临着诸如硫化物与锂金属负极存在界面反应及易短路等问题，这严重制约着固态锂金属电池的发展，因此如何在电池充放电过程中检测全固态电池中锂离子在锂金属负极表面的沉积/溶解行为，对于指导下一步负极或硫化物设计具有重要意义。
[0004]传统对于液态锂电池中锂离子的沉积/溶解行为的观测主要采用原位光学显微镜测试来观察锂负极上的沉积/溶解行为。如公开号为CN 11412013 A的专利中公开了一种适于扣式电池原位光学测试装置，但该专利只是适合于目前液态锂离子电池，又如公开号为CN 107706470 B的专利中公开了一种原位光学观察固态电池界面测试装置，但是该装置需要提前制备好固态电池，再装入到测试装置中，显然这种方式增加了装配难度，而且无法保证固态电池在转移过程中不受破环。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室及方法，其将电池制备与原位观测装置耦合在一起，可以实现固态电池非破坏性观测以及实时在线检测。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0007]一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，包括固态电池模具壳体、工作电极、外部承压装置和外部加压装置，其中固态电池模具壳体两端设有电极接口、内部设有凹模空腔，且工作电极分别由对应的电极接口插入至所述凹模空腔中，所述固态电池模具壳体上侧设有安装开口，且制备全固态电池时，所述固态电池模具壳体置于所述外部承压装置中，所述安装开口中设有承压垫片，所述凹模空腔中设有电解质粉料，并且所述电解质粉料通过所述外部承压装置受压冷压成片，工作电极与受压成型后的固态电解质片连接，然后固态电池模具壳体由所述外部承压装置取出，并放于所述外部加压装置中，所述安装开口在承压垫片被取出后安装视窗组件，并且工作电极与外置电化学工作站连接。
[0008]所述工作电极一端设有与所述凹模空腔匹配的电极杆，另一端设有电极接头。
[0009]所述外部承压装置包括上盖和呈凹槽状的底座，且制备全固态电池时，所述固态电池模具壳体设于所述底座中，上盖设于固态电池模具壳体上侧并与所述底座固连，所述
底座两侧形成开口，且工作电极由所述底座对应侧开口插入至所述固态电池模具壳体对应端部的电极接口中。
[0010]电解质粉料先由任一侧的电极接口装入所述凹模空腔中，然后所述电极接口再插入工作电极。
[0011]所述固态电池模具壳体下侧设有导向凹槽，所述底座内侧底面上设有与所述导向凹槽配合的第一导向凸起)。
[0012]所述外部加压装置包括模套和加压螺杆，其中所述固态电池模具壳体设于所述模套中，两个加压螺杆分设于模套两端并与所述模套螺纹连接，且所述加压螺杆前端设有绝缘片与对应侧的工作电极相抵。
[0013]所述模套内侧底面上设有第二导向凸起与所述固态电池模具壳体下侧的导向凹槽配合。
[0014]所述视窗组件包括透光石英片和视窗盖板，且所述透光石英片边缘通过所述视窗盖板压装固定，所述视窗盖板与透光石英片边缘之间设有密封圈。
[0015]一种根据所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室的方法，包括如下步骤：
[0016]步骤一：将固态电池模具壳体放入外部承压装置的底座中，并且固态电池模具壳体的一端安装工作电极，将承压垫片装入固态电池模具壳体上侧的安装开口处，然后安装外部承压装置的上盖，将电解质粉料从固态电池模具壳体的另一端电极接口装入，装填完毕后安装另一端的工作电极，然后外部承压装置受压使固态电解质冷压成片；
[0017]步骤二：取下固态电池模具壳体两端的工作电极，将两片锂金属电极分别从固态电池模具壳体两端的电极接口送入到凹模空腔中，并均匀填铺在受压成型后的固态电解质片两侧，然后重新装入工作电极，并且两侧工作电极受压将锂金属电极与固态电解质片紧密压接；
[0018]步骤三：将固态电池模具壳体从外部承压装置中取出，并放入外部加压装置中，将承压垫片由安装开口取出，并在所述安装开口内安装视窗组件；
[0019]步骤四：调整外部加压装置对全固态电池加压；
[0020]步骤五：将工作电极与外置电化学工作站连接，并对电池进行相关电化学操作，并放在光学显微镜下进行观察。
[0021]一种根据所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室的方法，包括如下步骤：
[0022]步骤一：将固态电池模具壳体放入外部承压装置的底座中，并且固态电池模具壳体的一端安装工作电极，将承压垫片装入固态电池模具壳体上侧的安装开口处，然后安装外部承压装置的上盖，将电解质粉料从固态电池模具壳体的另一端电极接口装入，装填完毕后安装另一端的工作电极，然后外部承压装置受压使固态电解质冷压成片；
[0023]步骤二：取下一侧工作电极，将固态电池的正极材料由对应侧电极接口加入到凹模空腔中，并均匀填铺在受压成型后的固态电解质片对应侧表面，再重新装入工作电极，且工作电极受压将正极材料与固态电解质紧密压接；
[0024]步骤三：取下另一侧工作电极，将固态电池的负极材料由对应侧电极接口加入到凹模空腔中，并均匀填铺在受压成型后的固态电解质片对应侧表面，再重新装入工作电极，
且工作电极受压将负极材料与固态电解质紧密压接；
[0025]步骤四：将固态电池模具壳体从外部承压装置中取出，并放入外部加压装置中，将承压垫片由安装开口取出，并在所述安装开口内安装视窗组件；
[0026]步骤五：调整外部加压装置对全固态电池加压；
[0027]步骤六：将工作电极与外置电化学工作站连接，并对电池进行相关电化学操作，并放在光学显微镜下进行观察。
[0028]本专利技术的优点与积极效果为：
[0029]本专利技术将电池制备与原位观测装置耦合在一起，可以实现固态电池非破坏性观测以及实时在线检测，其中固态电池模具壳体先通过外部承压装置完成内部的全固态电池制备，然后固态电池模具壳体直接放入外部加压装置，并使工作电极与外置电化学工作站连接对电池进行相关电化学操作，整个过程全固态电池始终处于固态电池模具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：包括固态电池模具壳体(2)、工作电极(1)、外部承压装置和外部加压装置，其中固态电池模具壳体(2)两端设有电极接口(201)、内部设有凹模空腔(204)，且工作电极(1)分别由对应的电极接口(201)插入至所述凹模空腔(204)中，所述固态电池模具壳体(2)上侧设有安装开口(203)，且制备全固态电池时，所述固态电池模具壳体(2)置于所述外部承压装置中，所述安装开口(203)中设有承压垫片(5)，所述凹模空腔(204)中设有电解质粉料，并且所述电解质粉料通过所述外部承压装置受压形成固态电解质片，工作电极(1)与受压成型后的固态电解质片连接，然后固态电池模具壳体(2)由所述外部承压装置取出，并放于所述外部加压装置中，所述安装开口(203)在承压垫片(5)被取出后安装视窗组件，并且工作电极(1)与外置电化学工作站连接。2.根据权利要求1所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：所述工作电极(1)一端设有与所述凹模空腔(204)匹配的电极杆(101)，另一端设有电极接头(102)。3.根据权利要求1所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：所述外部承压装置包括上盖(3)和呈凹槽状的底座(4)，且制备全固态电池时，所述固态电池模具壳体(2)设于所述底座(4)中，上盖(3)设于固态电池模具壳体(2)上侧并与所述底座(4)固连，所述底座(4)两侧形成开口，且工作电极(1)由所述底座(4)对应侧开口插入至所述固态电池模具壳体(2)对应端部的电极接口(201)中。4.根据权利要求3所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：电解质粉料先由任一侧的电极接口(201)装入所述凹模空腔(204)中，然后所述电极接口(201)再插入工作电极(1)。5.根据权利要求3所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：所述固态电池模具壳体(2)下侧设有导向凹槽(202)，所述底座(4)内侧底面上设有与所述导向凹槽(202)配合的第一导向凸起(401)。6.根据权利要求1所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：所述外部加压装置包括模套(6)和加压螺杆(7)，其中所述固态电池模具壳体(2)设于所述模套(6)中，两个加压螺杆(7)分设于模套(6)两端并与所述模套(6)螺纹连接，且所述加压螺杆(7)前端设有绝缘片(8)与对应侧的工作电极(1)相抵。7.根据权利要求6所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：所述模套(6)内侧底面上设有第二导向凸起(601)与所述固态电池模具壳体(2)下侧的导向凹槽(202)配合。8.根据权利要求1所述的用于原位光学显微镜测试的全固态电池反应室，其特征在于：所述视窗组件包括透光石英片(12)和视窗盖板(10)，且所述透光石英片(12)边...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔光磊，鞠江伟，王延涛，姜丰，辛云川，徐红霞，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：