一种Mo-Ta-W难熔高熵合金薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种Mo

【技术实现步骤摘要】
一种Mo
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Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于合金材料
，具体涉及一种Mo
‑
Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]高熵合金是由五种及以上的等原子比或者近似等原子比的元素组成的。各元素的原子百分比在5％
‑
35％之间，原子随机地占据晶格位置，因此高熵合金具有独特的四大核心效应，即热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、晶格结构的畸变效应和性能的“鸡尾酒”效应。在多种机制的协同作用下，相比于传统金属材料，高熵合金拥有众多出色的性能，如较高的强度和硬度，优异的抗氧化、耐摩擦、耐腐蚀和软磁性能。然而，目前对于高熵合金的定义并没有严格的界定。随着研究的不断深入，研究人员也把三或者四元的多主元合金认为是高熵合金。例如，美国学者基于高熔点元素制备出了具有BCC固溶体结构的WNbMoTa和NbTiVZr四元高熵合金(Sekov O N,et al.Intermetallics,2010,18(9):1758
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1765.)。另有学者研究了ZrNbHf三元高熵合金的微观结构，其呈现出BCC固溶体结构(Guo W,et al.Metallurgical and Materials Transactions A,2013,44(5):1994
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1997.)。难熔高熵合金是由高熔点的金属元素组成的，例如Nb、Mo、Ta和W等，其在高温下具有较高的热稳定性，在高温领域应用具有很大的优势。难熔高熵合金薄膜一种高熵、具有髙混合熵的合金薄膜。难熔高熵合金薄膜材料不仅展现出与难熔高熵高熵合金块体合金材料相似的优异性能，在一些性能上甚至优于合金块体材料，例如难熔高熵合金薄膜具有更高的硬度和弹性模量、优异的耐磨性能等。因此，难熔高熵合金薄膜可以在传统金属合金或者零部件上作为涂层使用，在极端环境下增加传统合金或者零部件的稳定性，同时可以为工程物体表面提供所需的性能。
[0003]磁控溅射沉积具有沉积速率高、成膜质量好、性能可控、与基底结合强度好等特点，成为一种最常见的薄膜制备方法。目前采用的磁控溅射沉积制备难熔高熵薄膜的方法多是单靶磁控溅射沉积法，即溅射靶材采用的是单一的合金靶材。该种方法需通过电弧熔炼或者粉末冶金的方法制备高纯度的合金靶材，因此合金靶材的成分均匀性很大程度上决定了沉积制备薄膜的成分的均匀性。但是，目前单靶磁控溅射沉积在制备高熵难熔合金薄膜时，需要首先制备高熵难熔合金靶材，由于合金主元的熔点都相对较高，制备较为困难，并且在调整薄膜成分时需重新沉积制备相应成分的合金靶材，增加了设计成本，降低了薄膜制备的效率。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种Mo
‑
Ta
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W难熔高熵合金薄膜，该高熵合金薄膜采用多靶直流磁控溅射沉积技术制得，该高熵合金薄膜的组元数为三元，具有单相结构，其硬度比现有NbMoTaW四元难熔高熵合金薄膜具有显著提高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供一种Mo
‑
Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜，所述难熔高熵合
金薄膜由Mo、Ta和W等原子比或者非等原子比组成；
[0006]其中，当该难熔高熵合金薄膜的成分以等原子比组成时，化学式记为MoTaW；
[0007]当该难熔高熵合金薄膜的成分以非等原子比组成时，化学式记为Mo
a
Ta
b
W
c
；其中，a、b、c均表示原子比，a的取值范围是0.31～0.40，b的取值范围是0.21～0.35，c的取值范围是0.29～0.47，且a+b+c＝1；
[0008]其中，该Mo
‑
Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)将基片放在无水乙醇中进行超声清洗10min，去除基片表面附着的污染物，然后将超声清洗后的基片用去离子水冲洗干净；
[0010]2)将清洗好的基片用压缩氮气吹干，使其表面干净无水渍；
[0011]3)将基片的溅射面向上固定在基片盘上，将基片盘固定在高真空磁控溅射镀膜设备沉积室的基片台上，旋转基片挡板至完全遮挡住基片的位置；
[0012]4)分别将Mo、Ta、W纯金属块体靶材放置在沉积室中三个不同的直流靶位上，调节靶材相对于垂直于基片台的中心线的角度和靶材与基片台之间的垂直距离；
[0013]5)先采用机械泵将沉积室抽真空至小于5.0Pa，然后再采用分子泵将沉积室抽真空至小于1.0
×
10
‑2Pa；
[0014]6)在沉积室中通入Ar气，调整工作气压为0.7～0.8Pa，打开相应靶材的直流恒流电源，设置靶材溅射功率，对靶材进行预溅射10～15min，以去除靶材表面的杂质；
[0015]由于靶材原料表面会产生一些氧化物类杂质，在正式溅射前需要将氧化物类杂质进行去除，以保证溅射薄膜成分的准确。
[0016]7)设置基片旋转速率为10～30r/min，打开基片挡板后在基片的溅射面上进行薄膜溅射，溅射时间为60～180min，得到薄膜；
[0017]8)溅射完成后，关闭直流恒流电源，关闭Ar气源，关闭基片旋转，使薄膜在真空状态下冷却至室温后取出，在基片上得到该Mo
‑
Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜。
[0018]如上所述，步骤1)超声清洗前对基片的溅射面采用阻尼布进行抛光处理。
[0019]如上所述，步骤1)中的基片为单晶Si片、钛合金片、不锈钢片。
[0020]优选地，其中单晶Si片为P型，晶向为<100>。
[0021]如上所述，步骤1)中的超声频率为60～80Hz。
[0022]如上所述，步骤4)中所述的Mo、Ta、W的靶材均为纯金属块体，纯度均大于或等于99.95％，直径均为60mm，厚度均为3～5mm。
[0023]如上所述，步骤4)中所述的靶材相对于垂直于基片台的中心线的角度为30
°
；所述的Mo、Ta、W的纯金属块体靶材和基片之间的垂直距离为10cm。
[0024]在其他制备参数相同的条件下，角度会影响薄膜的沉积速率，过小和过大都会影响薄膜的厚度，30
°
的时候靶材相对于基片的投影面积比较大，沉积速率比较快，效率高。
[0025]如上所述，步骤6)中Ar气的流率为40sccm，纯度大于或等于99.999％。
[0026]如上所述，步骤6)中Mo的靶材的溅射功率为100～150W，Ta的靶材的溅射功率为100～200W，W的靶材的溅射功率为100～200W。
[0027]对于溅射功率，当低于要求的溅射功率时靶材不容易起辉，而高于要求的溅射功率时容易导致设备过热影响溅射本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Mo
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Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜，其特征在于，所述难熔高熵合金薄膜由Mo、Ta和W等原子比或者非等原子比组成；其中，当该难熔高熵合金薄膜的成分以等原子比组成时，化学式记为MoTaW；当该难熔高熵合金薄膜的成分以非等原子比组成时，化学式记为Mo
a
Ta
b
W
c
；其中，a、b、c均表示原子比，a的取值范围是0.31～0.40，b的取值范围是0.21～0.35，c的取值范围是0.29～0.47，且a+b+c＝1；其中，该Mo
‑
Ta
‑
W难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将基片放在无水乙醇中进行超声清洗10min，去除基片表面附着的污染物，然后将超声清洗好的基片用去离子水冲洗干净；2)将清洗好的基片用压缩氮气吹干，使基片表面干净无水渍；3)将基片的溅射面向上固定在基片盘上，将基片盘固定在高真空磁控溅射镀膜设备沉积室的基片台上，旋转基片挡板至完全遮挡住基片的位置；4)分别将Mo、Ta、W纯金属块体靶材放置在沉积室中的三个不同的直流靶位上，调节靶材相对于垂直于基片台的中心线的角度和靶材与基片台之间的垂直距离；5)先采用机械泵将沉积抽室真空至小于5.0Pa，然后再采用分子泵将沉积室抽真空至小于1.0
×
10
‑2Pa；6)在沉积室中通入Ar气，调整工作气压为0.7～0.8Pa，打开相应靶材的直流恒流电源，设置靶材溅射功率，对靶材进行预溅射10～15min，以去除靶材表面的杂质；7)设置基片旋转速率为10～30r/min，打开基片挡板后在基片的溅射面上进行薄膜溅射，溅射时间为60～180min，得到薄膜；8)溅射完成后，关闭直流恒流电源，关闭Ar气源，关闭基片旋转，使薄膜在真空状态下冷却至室温后取出，在基片上得到该Mo
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Ta
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W难熔高熵合金薄膜。2.根据权利要求1所述的Mo
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Ta
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W难熔高熵合金薄膜，其特征在于，进一步包括：步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁秀兵，张毅勇，张志彬，胡振峰，何鹏飞，王鑫，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院，
类型：发明
国别省市：