一种氧化镍-金-氧化锌同轴纳米阵列的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化镍

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米阵列的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于纳米光电功能材料领域，涉及一种可用于光电传感的氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列的制备方法、其在光电传感中的应用。

技术介绍

[0002]纳米光电材料，特别是半导体材料，在光电探测、发光器件、催化降解和气体传感等领域具有广泛的应用前景。而纳米光电材料的组成、形貌以及尺寸会影响其应用性能。因此获得不同成分、形貌和尺寸的纳米异质结吸引了人们的研究兴趣。作为过渡金属氧化物，氧化锌和氧化镍在光电探测、发光器件、催化降解和气体传感等领域都展现了优异的性能。与单一的成分相比，氧化锌与氧化镍复合构建p
‑
n异质结可以极大地提高材料的光电性能。与此同时，纳米金属粒子(如纳米金)所具有的表面等离子体共振效应可进一步提高半导体的光电转换。因此，基于氧化锌、氧化镍、纳米金的复合材料有望达到光电信号的协同增强。
[0003]目前合成氧化镍
‑
金
‑
氧化锌复合材料的制备方法一般包括：表面反应法、自组装法、溶液法、水热法、电沉积法等。对于氧化镍
‑
金
‑
氧化锌复合材料而言，要使壳层材料达到均匀、致密的包裹效果，一般采用溶液法，但是溶液制备环境复杂、工艺稳定性差，难以进行大面积生长，并且将氧化锌基底多次或长时间浸泡在水溶液中，这一过程将会改变氧化锌的表面缺陷状态。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：本专利技术目的是提供了一种基于氧化镍
‑
金
‑
氧化锌纳米线的同轴异质结复合材料，本专利技术的另一目的是通过物理沉积法可控构建三元体系的同轴异质结，本专利技术的再一目的是实现了该复合材料在液体环境下的光电探测。
[0005]技术方案：本专利技术所述的一种氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列的制备方法；具体制备步骤如下所述：
[0006](1)、将预处理后的导电基底放入磁控溅射仪，通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度≤7.0
×
10
‑4Pa，再调节射频系统使氧化锌靶材启辉，先进行预溅射使靶材表面清洁，然后通入高纯氧气和高纯氩气，从而得到溅射有氧化锌种子层的基底；
[0007](2)、配制等摩尔的醋酸锌和六次甲基四胺水溶液，将步骤(1)中所得的基底、醋酸锌和六次甲基四胺水溶液加入到水热反应釜中，再放入90
‑
120℃的烘箱里反应4
‑
10h，用超纯水冲洗，晾干或烘干，从而得到氧化锌纳米线阵列；
[0008](3)、将得到的氧化锌纳米线阵列置于等离子体溅射仪中并在金靶下溅射，从而得到金
‑
氧化锌纳米线阵列；
[0009](4)、最后，将得到的金
‑
氧化锌纳米线阵列置于磁控溅射仪进行氧化镍层的原位复合，从而最终得到氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列。
[0010]进一步的，在步骤(1)中，所述的导电基底为FTO导电玻璃；
[0011]所述的预处理后的导电基底是指：将未处理的导电基底依次在超纯水、丙酮、无水
乙醇及超纯水中超声，再用超纯水洗净、晾干，从而得到预处理后的导电基底。
[0012]进一步的，在步骤(1)中，所述磁控溅射仪的射频功率为50
‑
200W；
[0013]进一步的，在步骤(1)中，所述高纯氧气的气体流量为5
‑
15sccm，所述高纯氩气的气体流量为40
‑
100sccm，所述高纯氧气和高纯氩气的工作气压为1
‑
3Pa。
[0014]进一步的，在步骤(1)中，所述得到的溅射氧化锌种子层的基底的厚度为10
‑
30nm。
[0015]进一步的，在步骤(2)中，所述醋酸锌和六次甲基四胺的浓度为0.005
‑
0.05mol/L。
[0016]进一步的，在步骤(3)中，所述等离子体溅射仪的溅射时间为45
‑
120s。
[0017]进一步的，在步骤(4)中，所述磁控溅射仪的磁控溅射时间为1
‑
20min。
[0018]进一步的，一种同轴结构的纳米光电功能材料，其由上述的方法制备所得。
[0019]进一步的，所述的纳米光电功能材料具有协同增强的光电传感性能。
[0020]进一步的，一种同轴结构的纳米光电功能材料在光电传感中的应用；所述应用具体如下所述：以修饰复合材料的导电基底为工作电极，以铂网、银/氯化银电极分别为对电极与参比电极，完成液体环境下的光电传感；通过对比不同修饰材料的电流响应来验证所制备氧化镍
‑
金
‑
氧化锌纳米线阵列的光电优越性；所述的纳米光电功能材料具有优异的光电传感性能。
[0021]有益效果：本专利技术与现有技术相比，本专利技术制备氧化锌纳米线阵列时，采用磁控溅射制备氧化锌种子层，得到的氧化锌纳米线沿一个晶面择优生长；本专利技术通过物理沉积方法(如等离子体溅射、磁控溅射)获得氧化镍
‑
金
‑
氧化锌纳米线阵列的同轴异质结；本专利技术的氧化锌是n型半导体，具有宽直接带隙(3.37eV)和高激子束缚能(60meV)，并且氧化锌阵列更利于光吸收、载流子的分离与输运；纳米金具有良好的表面等离子体共振效应；而且作为p型半导体的氧化镍，可与氧化锌形成p
‑
n异质结促进载流子的输运，因此，将氧化镍、纳米金与氧化锌相结合制备的纳米复合材料具有优异的光电性能。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例四的X射线衍射图；
[0023]图2是本专利技术实施例四的扫描电镜图与透射电镜图；
[0024]图3是本专利技术实施例五的紫外
‑
可见光漫反射光谱图；
[0025]图4是本专利技术实施例六的荧光光谱图；
[0026]图5为本专利技术实施例四所得复合材料修饰电极在液体环境下的光电流结果图；
[0027]图6为本专利技术的操作流程图。
具体实施方式
[0028]以下结合附图和具体实施例，对本专利技术做出进一步说明。
[0029]如图6所述，本专利技术所述的一种氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列的制备方法；具体制备步骤如下所述：
[0030](1)、将预处理后的导电基底放入磁控溅射仪，通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度≤7.0
×
10
‑4Pa，再调节射频系统使氧化锌靶材启辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定，然后通入高纯氧气和高纯氩气，从而得到溅射有氧化锌种子层的基底；
[0031](2)、配制等摩尔的醋酸锌[Zn(CH3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列的制备方法，其特征在于；具体制备步骤如下所述：(1)、将预处理后的导电基底放入磁控溅射仪，通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度≤7.0
×
10
‑4Pa，再调节射频系统使氧化锌靶材启辉，先进行预溅射使靶材表面清洁，然后通入高纯氧气和高纯氩气，从而得到溅射有氧化锌种子层的基底；(2)、配制等摩尔的醋酸锌和六次甲基四胺水溶液，将步骤(1)中所得的基底、醋酸锌和六次甲基四胺水溶液加入到水热反应釜中，再放入90
‑
120℃的烘箱里反应4
‑
10h，用超纯水冲洗，晾干或烘干，从而得到氧化锌纳米线阵列；(3)、将得到的氧化锌纳米线阵列置于等离子体溅射仪中并在金靶下溅射，从而得到金
‑
氧化锌纳米线阵列；(4)、最后，将得到的金
‑
氧化锌纳米线阵列置于磁控溅射仪进行氧化镍层的原位复合，从而最终得到氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列。2.根据权利要求1所述的一种氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的导电基底为FTO导电玻璃；所述的预处理后的导电基底是指：将未处理的导电基底依次在超纯水、丙酮、无水乙醇及超纯水中超声，再用超纯水洗净、晾干，从而得到预处理后的导电基底。3.根据权利要求1所述的一种氧化镍
‑
金
‑
氧化锌同轴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述磁控溅射仪的射频功率为50
‑
200W。4.根据权利要求1所述的一种氧化镍
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐春祥，董秀秀，王茹，石增良，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：