卡波姆的制备方法，卡波姆口腔凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种卡波姆的制备方法，卡波姆口腔凝胶及其制备方法，其中卡波姆的制备方法，包括步骤：(1)配制包含二氯甲烷、丙烯酸、交联剂和碳酸钾的混合物，且二氯甲烷、丙烯酸、交联剂和碳酸钾的重量比为6000～7000:6000～7000:40～60:80～120；(2)再取为混合物重量4～6倍的二氯甲烷于反应器中，并加入1/8～1/12的混合物，升温至38～45℃并回流0.5～2h；(3)于反应器中加入占混合物重量1～5％的自由基引发剂后反应5～20min；(4)于步骤(3)的反应物中滴加剩余的混合物后，持续搅拌反应2～5h并于搅拌过程中补充滴加一定量的二氯甲烷；(5)停止搅拌后保温2～4h，冷却，离心，干燥。此方法中高含量的二氯甲烷不仅充当溶剂作用，还可与自由基引发剂组成共引发体系，可得到高粘度、高收率的卡波姆。高收率的卡波姆。

【技术实现步骤摘要】
卡波姆的制备方法，卡波姆口腔凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及医用原料合成
，尤其涉及卡波姆的制备方法，更涉及含有该卡波姆的口腔凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]卡波姆是一种重要的聚丙烯酸系增稠剂，由丙烯酸或丙烯酸酯与烯丙基醚发生化学交联而得，其成分包括聚丙烯酸(均聚物)和丙烯酸酯/C10～30烷基丙烯酸酯交联共聚物(共聚物)。卡波姆被中和使羧基离子化后，由于负电荷的相互排斥作用，使分子链弥散伸展，呈极大的膨胀状态，并具粘性。中和后的凝胶对紫外线照射不敏感，不受温度影响，不支持细菌霉菌增长。卡波姆具有优良的增稠、悬浮和乳化作用，被广泛地用于医药及化妆品领域。
[0003]一般的，只需较少量的卡波姆就能达到所需要的黏稠度，且具有增稠和稳定的作用，从而制备出黏度范围很宽和不同流变性的乳液、膏霜和凝胶类产品。而其他增稠剂如纤维素、汉生胶和黄原胶等使用浓度都很高(约2％)，例如一个产品需要表面活性剂增稠剂，如椰油二乙醇酰胺的质量分数为3.0％，达到同样的效果仅需质量分数为0.5％卡波姆即可。但由于技术保密性，国外学者主要研究了卡波姆的性能及其应用，对其合成技术的报道很少。近几年，国内学者也对卡波姆的合成技术进行了初步探索，但产品性能还是不大理想。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种卡波姆的制备方法，其制备所得的卡波姆的粘度和收率皆较高，因而低含量的卡波姆就可满足医药及化妆品领域的粘度需求。
[0005]本专利技术的目的之二在于提供一种卡波姆口腔凝胶，此口腔凝胶具有良好的粘合性，易于涂覆，且于患处的滞留时间较长，可增强药物的作用。
[0006]本专利技术的目的之三在于提供一种卡波姆口腔凝胶的制备方法，此制备方法方便、质量易控制。
[0007]为实现上述第一目的，本专利技术提供的卡波姆的制备方法，包括步骤：
[0008](1)配制包含二氯甲烷、丙烯酸、交联剂和碳酸钾的混合物，且所述二氯甲烷、所述丙烯酸、所述交联剂和所述碳酸钾的重量比为6000～7000:6000～7000:40～60:80～120；
[0009](2)再取为所述混合物重量4～6倍的二氯甲烷于反应器中，并加入1/8～1/12的所述混合物，升温至38～45℃并回流0.5～2h；
[0010](3)于所述反应器中加入占所述混合物重量1～5％的自由基引发剂后反应5～20min；
[0011](4)于步骤(3)的反应物中滴加剩余的所述混合物后，持续搅拌反应2～5h并于搅拌过程中补充滴加一定量的二氯甲烷；
[0012](5)停止搅拌后保温2～4h，冷却，离心，干燥。
[0013]此制备方法中高含量的二氯甲烷不仅充当溶剂作用，还起到聚合反应的引发作用，与自由基引发剂组成共引发体系，再在碳酸钾的催化作用和交联剂的共同作用下，丙烯酸可聚合而得到高粘度、高收率的卡波姆。
[0014]为实现上述第二目的，本专利技术提供的卡波姆口腔凝胶，以重量份数计，制备原料包括：茶多酚5～12份、增溶剂1～3份、pH调节剂0.5～2.5份、稳定剂0.01～0.5份、防腐剂0.5～2份、聚乙烯醇4～12份、羟丙基甲基纤维素1～5份和前述的卡波姆的制备方法所制备的卡波姆30～70份，所述制备原料的pH值为8.1～10.5。
[0015]本专利技术的卡波姆口腔凝胶中，茶多酚可以杀死存于口腔中的乳酸菌及其他龋齿细菌，具有抑制葡萄糖聚合酶活性的作用，可以薄膜状态附着在伤口上，对溃疡创面起到保护作用。采用聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素和卡波姆作为茶多酚的凝胶载体，其中，羟丙基甲基纤维素和聚乙烯醇的相容性较好，两者混用能提高卡波姆的粘性，从而可使卡波姆口腔凝胶于患处的滞留时间较长，可增强茶多酚的杀菌作用，聚乙烯醇的成膜性较好，使口腔凝胶容易于患处涂抹。增溶剂可提高各组分于凝胶中的溶解性，pH调节剂可控制pH值为8.1～10.5以提高口腔凝胶的粘性，稳定剂可络合金属离子和强电解质，以防止因其存在而使口腔粘性降低，防腐剂可提高口腔凝胶的抑菌效果。
[0016]为实现上述第三目的，本专利技术提供的卡波姆口腔凝胶的制备方法包括下述步骤：
[0017](1)凝胶基质的制备
[0018]称取配方量的所述卡波姆于研钵中，加入适量甘油研磨使润湿，加入水和所述增溶剂研磨至充分溶胀得凝胶基质，所述卡波姆于所述水中的浓度为0.1～0.5％；
[0019](2)聚乙烯醇
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羟丙基甲基纤维素混合溶液的制备
[0020]于室温下加入水和乙二醇，边搅拌边缓慢加入聚乙烯醇，使聚乙烯醇被完全浸润、溶涨，然后在搅拌下慢慢升温至85～95℃，使聚乙烯醇完全溶解，而后降温再加入所述羟丙基甲基纤维素并搅拌得混合溶液；
[0021](3)修复溶液的制备
[0022]将所述茶多酚于适量水中溶解，再加入所述pH调节剂、所述稳定剂和所述防腐剂，加热溶解得修复溶液；
[0023](4)口腔凝胶的制备
[0024]于所述凝胶基质中加入所述混合溶液并混合均匀，再趁热将所述修复溶液加入，并研磨均匀放冷可得。
[0025]将卡波姆、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素分开形成凝胶再混合，且将修复溶液趁热加入到混合凝胶中，可制备得到充分混合均匀的卡波姆口腔凝胶，且此凝胶具有良好的粘合性，易于涂覆，且于患处的滞留时间较长，可茶多酚的杀菌作用。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供的卡波姆的制备方法，包括步骤：
[0027](1)配制包含二氯甲烷、丙烯酸、交联剂和碳酸钾的混合物，且所述二氯甲烷、所述丙烯酸、所述交联剂和所述碳酸钾的重量比为6000～7000:6000～7000:40～60:80～120；
[0028](2)再取为所述混合物重量4～6倍的二氯甲烷于反应器中，并加入1/8～1/12的所述混合物，升温至38～45℃并回流0.5～2h；
[0029](3)于所述反应器中加入占所述混合物重量1～5％的自由基引发剂后反应5～20min；
[0030](4)于步骤(3)的反应物中滴加剩余的所述混合物后，持续搅拌反应2～5h并于搅拌过程中补充滴加一定量的二氯甲烷；
[0031](5)停止搅拌后保温2～4h，冷却，离心，干燥。
[0032]其中，交联剂为丙烯酸蔗糖酯、甘油甲基丙烯酸酯或1,9
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癸二烯。自由基引发剂为溶于二氯甲烷的偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰溶液，所述溶液的浓度为10～25％。步骤(4)中二氯甲烷的补加量为所述混合物重量的1～3倍，补加二氯甲烷以防止反应时原料粘性过大而影响搅拌。
[0033]本专利技术的卡波姆口腔凝胶，以重量份数计，制备原料包括：茶多酚5～12份、增溶剂1～3份、pH调节剂0.5～2.5份、稳定剂0.01～0.5份、防腐剂0.5～2份、聚乙烯醇4～12份、羟丙基甲基纤维素1～5份和前述的卡波姆的制备方法所制备的卡波姆30～70份，所述制备原料的pH值为8.1～10.5。其中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卡波姆的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)配制包含二氯甲烷、丙烯酸、交联剂和碳酸钾的混合物，且所述二氯甲烷、所述丙烯酸、所述交联剂和所述碳酸钾的重量比为6000～7000:6000～7000:40～60:80～120；(2)再取为所述混合物重量4～6倍的二氯甲烷于反应器中，并加入1/8～1/12的所述混合物，升温至38～45℃并回流0.5～2h；(3)于所述反应器中加入占所述混合物重量1～5％的自由基引发剂后反应5～20min；(4)于步骤(3)的反应物中滴加剩余的所述混合物后，持续搅拌反应2～5h并于搅拌过程中补充滴加一定量的二氯甲烷；(5)停止搅拌后保温2～4h，冷却，离心，干燥。2.根据权利要求1所述的卡波姆的制备方法，其特征在于，所述交联剂为丙烯酸蔗糖酯、甘油甲基丙烯酸酯或1,9
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癸二烯。3.根据权利要求1所述的卡波姆的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为溶于二氯甲烷的偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰溶液。4.根据权利要求3所述的卡波姆的制备方法，其特征在于，所述溶液的浓度为10～25％。5.根据权利要求1所述的卡波姆的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中二氯甲烷的补加量为所述混合物重量的1～3倍。6.一种卡波姆口腔凝胶，其特征在于，以重量份数计，制备原料包括：茶多酚5～12份、增溶剂1～3份、pH调节剂0.5～2.5份、稳定剂0.01～0.5份、防腐剂0.5～2份、聚乙烯醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵顺阳，周倩，赵树炎，周永锋，
申请(专利权)人：枣阳市福星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：