一种3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药中间体合成
，尤其涉及一种3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002]3‑
氨基哌啶二盐酸盐是一种重要的医药中间体，在精细化工、低毒农药、高附加值医药以及化学助剂领域均有着广泛的应用，医药界主要用于合成二肽基肽酶抑制剂，如曲格列汀、阿格列汀等，市场需求量极大。
[0003]但是目前的工业化合成工艺经济效应差，主要原因在于夏娜有技术中的合成路线设计不合理，在进行批量式生产时存在诸多的不合理工艺，导致了大量中间体损失，或者中间体的处理方式不合理，最终导致收率低下。
[0004]有鉴于此，亟需一种更加适用于工业化大规模生产的合成路线。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提出了一种适合工业大规模生产的3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、将3
‑
氨基吡啶、冰醋酸、醋酐投入反应釜中，60
‑
75℃保温反应2
±
0.5h，得到酰化物；步骤S2、将酰化物转移至高压釜中，加入催化剂，保持温度为70
‑
80℃，反应压力为0.7
‑
0.8MPa，在氢气氛围下反应3h，反应完毕过滤得到还原产物；步骤S3、将还原产物减压浓缩处理，向浓缩后产物中加入盐酸和水，在70
‑
80℃下水解反应2
±
0.5h，反应完毕后对反应液进行减压浓缩以出去盐酸和水，得到粗品；步骤S4，向步骤S3所得粗品中加入无水乙醇，加热至粗品充分溶解后，降温析晶，析晶完毕过滤后所得滤饼为3
‑
氨基哌啶二盐酸盐。2.如权利要求1所述的3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤S1中，3
‑
氨基吡啶、冰醋酸、醋酐的质量比为1：(6
‑
7)：(1.1
‑
1.2)。3.如权利要求1所述的3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为钯碳与冰醋酸的混合溶液，钯碳与冰醋酸的质量比为1:10。4.如权利要求3所述的3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述酰化物：钯碳的质量比为1：(0.005
‑
0.006)。5.如权利要求1所述的3
‑
氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤S3中，还原产物减压浓缩处理的方法包括，在
‑
0.08～
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵顺阳，周倩，赵树炎，周永锋，
申请(专利权)人：枣阳市福星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：