一种基于外循环的合成乙烯改性聚乙烯醇的设备制造技术

本发明专利技术涉及乙烯改性聚乙烯醇制备设备技术领域，具体涉及一种基于外循环的合成乙烯改性聚乙烯醇的设备，包括聚合釜和换热器；所述聚合釜的下部设有聚合液导出口，所述聚合釜的上部设有聚合液导入口；所述聚合液导出口与换热器的物料入口连通，所述聚合液导入口与换热器的物料出口连通。本方案可以解决乙烯改性聚乙烯醇的共聚合成过程中撤热效率较低的技术问题，可以应用于乙烯改性聚乙烯醇的合成的实践操作中，可以提高乙烯改性聚乙烯醇的合成效率并降低生产成本。率并降低生产成本。率并降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种基于外循环的合成乙烯改性聚乙烯醇的设备


[0001]本案为专利技术专利202111217467.8的分案申请，母案的具体信息为：申请日：2021年10月19日；名称：一种基于外循环的乙烯改性聚乙烯醇的制备方法和撤热方法及其设备；申请人：中国石油化工股份有限公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司；申请类型：专利技术专利。
[0002]本专利技术涉及乙烯改性聚乙烯醇制备方法
，具体涉及一种基于外循环的乙烯改性聚乙烯醇的制备方法和撤热方法及其设备。

技术介绍

[0003]乙烯改性聚乙烯醇(EPVA)是采用醋酸乙烯酯(VAC)与乙烯共聚制备乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物，再经醇解而得到的一种改性聚乙烯醇，乙烯改性量通常为1％
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15mol％。由于其特殊结构，EPVA具有较好的熔融加工性、耐水性和水溶液粘度稳定性，因此特别适合用于乳液聚合、格拉辛纸涂布、特种纺丝以及热塑加工等领域。通常EPVA聚合过程中的聚合压力为2
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15bar，聚合温度30
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90℃。在此聚合条件下，甲醇与VAC不能共沸，因此难以采用常规聚乙烯醇(PVA)的聚合撤热方法，需要研发新的撤热方法。如果利用气相乙烯来撤热，则聚合压力越低，乙烯相变温度越低，撤热效率越低。在聚合压力低至2bar时，对应乙烯相变温度低至
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90℃以下，冷凝温度极低，条件苛刻。
[0004]中国专利CN110709434 B(乙烯
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乙酸乙烯酯共聚物的制备方法)中提出利用聚合液中气化的蒸汽通过换热器冷凝从而撤走聚合热的方法。该方法包括将聚合釜中的包括乙烯的气相部分从换热器上部导入，同时向换热器上部加入
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50～23℃的醋酸乙烯酯，使聚合釜导入的气相部分与加入的醋酸乙烯酯并流或是对流接触，被醋酸乙烯酯吸收，将溶解有乙烯的醋酸乙烯酯导入聚合釜中的方法。该方法中，为使乙烯、醋酸乙烯酯、甲醇蒸汽冷凝(特别要使气相乙烯冷凝)，需要配置制冷机组提供低温冷媒，以使气相乙烯冷却到其相变温度以下，乙烯才能冷凝，撤热效率较低。亟需研发一种能够进行有效撤热的乙烯改性聚乙烯醇的共聚合成方法和设备，以提高乙烯改性聚乙烯醇的合成效率并降低生产成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术意在提供一种基于外循环的乙烯改性聚乙烯醇的制备，以解决乙烯改性聚乙烯醇的共聚合成过程中撤热效率较低的技术问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种基于外循环的乙烯改性聚乙烯醇的制备方法，包括聚合反应步骤：共聚体系在反应环境中经聚合反应获得共聚树脂；所述共聚体系的原料包括乙烯、乙烯酯类化合物和引发剂；共聚体系包括聚合液，在聚合反应过程中，聚合液从反应环境中流出，并经降温处理之后返回反应环境中。
[0008]本方案还提供了一种基于外循环的乙烯改性聚乙烯醇的设备，包括聚合釜和换热器；所述聚合釜的下部设有聚合液导出口，所述聚合釜的上部设有聚合液导入口；所述聚合
液导出口与换热器的物料入口连通，所述聚合液导入口与换热器的物料出口连通。
[0009]本方案还提供了一种合成乙烯改性聚乙烯醇的撤热方法，将乙烯、乙烯酯类化合物、引发剂和溶剂投入反应环境中，形成共聚体系；反应环境的压力为1
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15bar、温度为30
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150℃；共聚体系包括聚合液，将所述聚合液引入热交换器中降温，并将降温后的聚合液输送回反映环境中。
[0010]本方案的原理及优点是：本方案通过乙烯与醋酸乙烯酯进行溶液聚合制备乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物。本方案提供了一种适用于低乙烯改性聚乙烯醇的制备方法，在聚合压力低至1bar情况也能高效地去除EPVA聚合过程中反应热。本专利技术在聚合压力低至1bar情况也能高效地去除EPVA聚合过程中反应热，完美解决该技术难题，意义重大。
[0011]实现有效撤热的具体过程为：在聚合反应过程中，连续地将一定量的聚合液从反应环境中引出，引出的聚合液经过降温处理之后，在重新引回反应环境中，聚合反应产生的热量被带走，可保证反应环境中的聚合反应顺利进行。采用本方案可以避免使用乙烯降温时需要非常低温的冷却介质才能实现降温效果的缺陷。本方案只用水为冷却介质，即可实现有效撤热，节约了能源。
[0012]进一步，所述反应环境的压力为1
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15bar、温度为30
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150℃。
[0013]进一步，所述反应环境的压力为1
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10bar、温度为30
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90℃。
[0014]在反应压力1
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15bar和温度条件30
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150℃下，可以合成低乙烯含量的乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物，进而进行醇解，获得可溶性较好的乙烯改性聚乙烯醇。在反应压力1
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10bar和温度条件30
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90℃下，合成的乙烯改性聚乙烯醇的可溶性更加优异，符合应用需求。
[0015]进一步，一个反应环境体积的聚合液从反应环境中流出，并经降温处理之后返回反应环境中，所需时间为2
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6h。
[0016]进一步，聚合液包括聚合液A部分和聚合液B部分，聚合液A部分位于反应环境中，聚合液B部分位于反应环境外并用于降温处理；聚合液B部分占聚合液A部分的10
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50％；聚合液B部分经降温处理后温度降至30
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55℃。
[0017]在本技术方案中，全循环时间是指一个反应环境体积的聚合液从反应环境中流出，并经降温处理之后返回反应环境中，所需要的时间。循环百分数是指聚合液B部分占聚合液A部分的质量百分数。全循环时间过长，循环百分数(％)过小，都不利于聚合反应撤热的有效进行。分析原因在于，全循环时间过长、循环百分数(％)过小换热不充分，使得撤热不能有效进行。但是全循环时间过短以及循环百分数(％)过大会对反应的充分进行造成影响，获得的产品质量受影响。
[0018]进一步，所述乙烯酯类化合物包括甲酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯和苯甲基乙烯酯中的至少一种；所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂和氧化还原类引发剂中的一种。
[0019]采用上述原料，可以按照具体需求合成符合要求的乙烯
‑
醋酸乙烯酯共聚物。
[0020]进一步，所述共聚体系的原料还包括溶剂和第三单体；所述溶剂为醇；所述第三单体包括乙烯基不饱和磺酸及其烷基酯、乙烯基不饱和羧酸类化合物和烷基乙烯基醚中的至少一种；乙烯酯类化合物、第三单体、引发剂和溶剂的投料量比为20
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80：1
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10：0.0001
‑
0.1：2
‑
50。
[0021]可依照产品需求，在乙烯
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于外循环的乙烯改性聚乙烯醇的设备，其特征在于，包括聚合釜和换热器；所述聚合釜的下部设有聚合液导出口，所述聚合...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文，何灵芝，雷德松，张振宇，胡腊梅，
申请(专利权)人：中国石化集团重庆川维化工有限公司，
类型：发明
国别省市：