一种低压条件下EPVA聚合以及撤热设备制造技术

本发明专利技术涉及EPVA设备技术领域，具体涉及一种低压条件下EPVA聚合以及撤热设备,包括聚合釜和换热器；所述聚合釜的上部连通有气相导管，所述气相导管的另一端与换热器的物料通道的入口连通，换热器的物料通道的入口还连通有用于导入溶剂和第二单体的液相导管；换热器的物料通道的包括不凝气出口和凝液出口，凝液出口通过凝液导管与聚合釜的上部连通，不凝气出口通过不凝气导管与聚合釜的上部连通，所述不凝气导管上设有循环压机；所述聚合釜的上部还连通有进料管，所述聚合釜的底部还设有聚合液出料口。本方案可以解决在低压条件下合成EPVA时使用气相乙烯进行撤热的效率不高的技术问题，可以应用于EPVA的生产制备的实践操作中。可以应用于EPVA的生产制备的实践操作中。可以应用于EPVA的生产制备的实践操作中。

【技术实现步骤摘要】
一种低压条件下EPVA聚合以及撤热设备


[0001]本案为专利技术专利202111217469.7的分案申请，母案的具体信息为：申请日：2021年10月19日；名称：一种低压条件下EPVA聚合撤热的方法以及EPVA的制备方法及其设备；申请人：中国石油化工股份有限公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司；申请类型：专利技术专利。
[0002]本专利技术涉及乙烯改性聚乙烯醇制备方法
，具体涉及一种低压条件下EPVA聚合撤热的方法以及EPVA的制备方法及其设备。

技术介绍

[0003]乙烯改性聚乙烯醇(EPVA)是采用醋酸乙烯酯(VAC)与乙烯共聚制备乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物，再经醇解而得到的一种改性聚乙烯醇。为保证EPVA的水溶性，优选低乙烯含量的EPVA，这就需要在聚合反应过程中采用更低的聚合压力，例如1
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15bar，才能合成低乙烯含量的聚合物产品。醋酸乙烯(VAC)与乙烯共聚的反应是放热反应，需要将反应过程中产生的热量及时撤热，才能保证反应的顺利进行。但是，上述聚合反应的温度为30
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90℃，聚合反应的原料溶剂和醋酸乙烯酯无法共沸，无法通过常规的撤热方法进行撤热。如果使用气相乙烯来进行撤热，在1
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15bar的聚合压力下，乙烯的相变温度非常低，导致冷凝撤热效率低且撤热能耗大。如何能够在低乙烯含量的EPVA合成的过程中，使用气相乙烯进行有效撤热，这是一个亟待解决的问题，亟需研发一种能够提高撤热效率并降低能耗的方法以及设备。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术意在提供一种低压条件下EPVA的制备方法，以解决在低压条件下合成EPVA时使用气相乙烯进行撤热的效率不高的技术问题。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种低压条件下EPVA的制备方法，包括聚合反应步骤：共聚体系在反应环境中经聚合反应获得共聚树脂；所述共聚体系的原料包括乙烯、乙烯酯类化合物、溶剂和引发剂；共聚体系包括聚合液和由乙烯、气化的乙烯酯类化合物和气化的溶剂组成的气相部分；
[0007]在聚合反应过程中，所述气相部分从反应环境中导出，并与由乙烯酯类化合物和溶剂组成的液相部分并流，然后经降温处理之后形成凝液和不凝气体；凝液输送回反应环境中，不凝气体经加压处理之后输送回反应环境中；并从反应环境中连续收集含有共聚树脂的聚合液。
[0008]本方案还提供了一种低压条件下制备EPVA的设备，包括聚合釜和换热器；所述聚合釜的上部连通有气相导管，所述气相导管的另一端与换热器的物料通道的入口连通，换热器的物料通道的入口还连通有用于导入溶剂和第二单体的液相导管；换热器的物料通道的包括不凝气出口和凝液出口，凝液出口通过凝液导管与聚合釜的上部连通，不凝气出口通过不凝气导管与聚合釜的上部连通，所述不凝气导管上设有循环压机；所述聚合釜的上部还连通有进料管，所述聚合釜的底部还设有聚合液出料口。
[0009]本方案还提供了一种低压条件下EPVA聚合撤热的方法，将乙烯、乙烯酯类化合物、引发剂和溶剂投入反应环境中，形成共聚体系；共聚体系包括由乙烯、乙烯酯类化合物和溶剂组成的气相部分；将所述气相部分与乙烯酯类化合物和溶剂组成的液相部分并流混合，形成混合流体；对混合流体进行降温处理，形成凝液和不凝气体，将凝液直接引流回所述反应环境，并将经加压处理的不凝气体引流回所述反应环境。
[0010]本方案的原理及优点是：本方案通过乙烯与醋酸乙烯酯进行溶液聚合制备乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物，并提供了一种适用于低含量乙烯改性聚乙烯醇的制备方法，在聚合压力低至1bar情况也能高效地去除EPVA聚合过程中反应热。本专利技术在聚合压力低至1bar情况也能高效地去除EPVA聚合过程中反应热，完美解决该技术难题，意义重大。
[0011]本方案实现有效撤热的方法具体为：乙烯、乙烯酯类化合物、溶剂和引发剂组成共聚体系，位于聚合釜中的共聚体系由于物料性质原因，分为了聚合液和由乙烯、气化的乙烯酯类化合物和气化的溶剂组成的气相部分。本方案将气相部分从反应环境中引出，并使其与由乙烯酯类化合物和溶剂组成的液相部分并流，起到进一步溶解气象部分的乙烯和降温的作用。并流之后，在换热器的降温处理后，形成了温度降低的凝液和不凝气体，凝液输送回反应环境中，不凝气体经加压处理之后输送回反应环境中。采用上述方法可实现反应体系的有效撤热，并且不要使用苛刻的降温条件(换热器处只使用0
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33℃的冷却水即可，不用使用低温的冷却介质)。在聚合反应过程中，如果使用气相乙烯来进行撤热，在1
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15bar的聚合压力下，乙烯的相变温度非常低，需要用非常低温的冷却介质来处理乙烯，导致冷凝撤热效率低且撤热能耗大。而采用本技术方案克服了现有技术中存在的问题，在低能耗的情况下，也能实现对反应体系的有效撤热。
[0012]进一步，所述气相部分和所述液相部分的流量比为5
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15：0.5
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3；经降温处理之后形成的凝液和不凝气体的温度分别为30
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50℃和30
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90℃；所述液相部分的温度为0
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30℃。气相部分和液相部分的流量控制在上述范围内，并且液相部分的温度为0
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30℃，在使用0
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33℃冷却水对气相部分和液相部分组成的混合物进行降温的时候，可将形成的凝液和不凝气体的温度分别降低为30
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50℃和30
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90℃，将这两部份重新引回反映环境中，即可实现物料的循环利用，又可以实现将反应产生的热量有效撤出的目的。
[0013]进一步，所述反应环境的压力为1
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15bar、温度为30
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150℃。
[0014]进一步，所述反应环境的压力为1
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10bar、温度为30
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90℃。
[0015]在反应压力1
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15bar和温度条件30
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150℃下，可以合成低乙烯含量的乙烯
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醋酸乙烯酯共聚物，进而进行醇解，获得可溶性较好的乙烯改性聚乙烯醇。在反应压力1
‑
10bar和温度条件30
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90℃下，合成的乙烯改性聚乙烯醇的可溶性更加优异，符合应用需求。
[0016]进一步，乙烯酯类化合物、引发剂和溶剂的质量比为20
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80：0.0001
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0.1：2
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50。上述物料比可保证反应顺利进行。
[0017]进一步，所述乙烯酯类化合物包括甲酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯和苯甲基乙烯酯中的至少一种；所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂和氧化还原类引发剂中的一种；所述溶剂为甲醇、乙醇或者异丙醇。采用上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低压条件下EPVA聚合以及撤热设备，其特征在于，包括聚合釜和换热器；所述聚合釜的上部连通有气相导管，所述气相导管的另一端与换热器的物料通道的入口连通，换热器的物料通道的入口还连通有用于导入溶剂和第二单体的液相导管；换热器的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文，何灵芝，雷德松，张振宇，胡腊梅，
申请(专利权)人：中国石化集团重庆川维化工有限公司，
类型：发明
国别省市：