一锅法制备双烯合铑（I）硝酸盐[RhL2]NO3的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐的合成方法，包括：1)在氮气保护下，将定量双烯配体1,5

【技术实现步骤摘要】
一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3的方法，属于化学化工领域。

技术介绍

[0002]双烯合铑(I)酸盐化合物([RhL2]X)为一类重要的均相催化剂，广泛应用于各种不对称催化反应，已成为合成手性分子、生物活性物质及功能材料的重要工具，拥有广阔的市场需求。具有代表性的双烯合铑(I)催化剂，例如[RhL2]BF4和[RhL2]OTf(L＝COD或NBD)，因其催化性能高、稳定性强，已广泛应用于药物、农药、新材料制造行业。
[0003]以[Rh(COD)2]BF4为例，目前常规的合成方法是在有机溶剂中进行，以[Rh(COD)Cl]2为铑源，与双烯配体COD和银盐AgBF4反应制备[Rh(COD)2]BF4。由于合成过程中使用AgBF4，使得制备成本提高。再者，因后处理阶段难以除尽产物中夹带的氯离子(Cl
‑
)和银离子(Ag
+
)等杂质，导致产品的纯度不高，从而影响双烯合铑(I)催化剂的催化性能。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将定量双烯配体添加至低分子醇和去离子水组成的混合溶剂中，搅拌生成混合液，将混合液加热并保持沸腾；(2)一定量的硝酸铑(Rh(NO3)3)溶液逐滴滴入上述混合液中,回流反应10h以上，得到反应液；(3)将所述反应液浓缩后冷却至室温，加入丙酮，产生乳浊液，经过滤得到所述双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3产物粗品；(4)将所述产物粗品溶解于丙酮进行重结晶，过滤，干燥获得双烯合铑(I)硝酸盐化合物[RhL2]NO3。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述双烯配体为1,5
‑
环辛二烯(COD)、降冰片二烯(NBD)或1,5
...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐振艳，张振强，左川，侯文明，沈善问，冯洋洋，苏琳琳，刘桂华，凡兴强，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：