一种燃料氢气中气体组分含量的测定方法及其测定系统技术方案

本发明专利技术公开一种燃料氢气中气体组分含量的测定方法及其测定系统，先通过第一定量环对气体样品进行定量取样，进而利用第一色谱柱和第一排气阀导通，将氢气前主组分由第一排气阀放空，当氧气氩气第一色谱柱分离出时，第一色谱柱与第二色谱柱连通，将氧气氩气携带至第二色谱柱中，当氧气氩气完全进入至第二色谱柱时，第一色谱柱切换至与第一排气阀连通，放掉氢气后主组分。当氮气从第一色谱柱分离出时，第一色谱柱切换至与第二色谱柱连通，将氮气甲烷一氧化碳携带至第二色谱柱，由脉冲放电氦离子化检测器测出其含量，不仅能够避免一次性将气体样品进行分离，燃料氢气含量高，容易造成将已经分离出的永久性气体脱离第一色谱柱，造成检测结果的不准确，而且分两次完成能够尽可能的提高检测效率，避免分离时间加长。避免分离时间加长。避免分离时间加长。

【技术实现步骤摘要】
一种燃料氢气中气体组分含量的测定方法及其测定系统


[0001]本专利技术涉及气相色谱分析
，特别是涉及一种燃料氢气中气体组分含量的测定方法及其测定系统。

技术介绍

[0002]目前水含量的测定按GB/T5832.2第6章或GB/T5832.3第6章规定的方法进行测定，总烃(以CH4计)含量的测定按GB/T8984第7章规定的方法进行测定，氧含量的测定按GB/T6285第6章(采用电化学方法测量微量氧)或GB/T5831第7章(采用电化学方法测量微量氧)规定的方法进行测定，氮和氩含量的测定按GB/T3634.2第5章规定的方法进行测定，二氧化碳含量的测定按GB/T8984第7章规定的方法进行测定，一氧化碳含量的测定按GB/T8984第7章或GB/T9801第5章(非分散红外法)规定的方法进行测定，甲醛含量的测定按GB/T16129第6章(采用分光光度法)规定的方法进行测定，氨气含量的测定按GB/T14669第6章(离子选择电极的方法)规定的方法进行测定。上述各种组分的含量的测定是采用不同方式方法进行测定，且为将各组分分离，采用采用多种分析方式配合联用，分析检测复杂。
[0003]专利文件CN101887051A公开了一种在线色谱分析方法，通过采用两个串联的分析体系,其中一个是氢气/永久性气体分析体系，另一个是非芳和芳烃分析体系的技术方案，较好地解决了氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物的同时分析问题和分析时水的干扰问题，可用于含水、氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物的在线色谱分析。专利文件CN106153431A公开了一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置，本专利技术公开了一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置，主要解决目前粗煤气气相色谱分析技术中存在的二氧化碳测定非线性、TCD检测限高、多色谱柱测量系统费用高昂、检测时间长等问题。所述快速测定粗煤气成分的装置主要由净化装置、色谱柱分离装置、转化装置、检测器及数据处理单元组成其中净化装置用于粗煤气的除尘、脱硫、脱水；多色谱柱分离装置用来分离各个气体组分；转化装置将二氧化碳、一氧化碳转化为甲烷；检测器和数据处理单元则用于定性和定量，但是上述两个专利文件中，对于永久性气体的分离均采用单个色谱柱，并利用单个色谱柱将除永久性气体以外的气体进行滞留，不可避免的容易造成测定不准确，色谱柱结构复杂的情况发生。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种燃料氢气中气体组分含量的测定方法及其测定系统，以解决上述现有技术存在的问题，利用第一定量环对气体样品定量，并利用第一色谱柱对永久性气体进行分离，在将定量的气体样品经过第一色谱柱且分两次进行排空，避免一次性排空燃料氢气中的氢气组分，氢气组分含量过多将永久性气体脱离第一色谱柱，造成后续对永久性气体测定过程中的不准性，而且设置第二色谱柱以将永久性气体进行进一步的分离，提高了对永久性气体的分离度，保证永久性气体检测的精确度。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供一种燃料氢气中气体组分
含量的测定方法，包括用于对永久性气体进行含量测定的过程：
[0006]取样：准备留存通路，所述留存通路设有第一定量环，将气体样品通入留存通路中，通过所述第一定量环对气体样品进行定量取样；
[0007]将氢气前主组分由第一排气阀放空，当氧气氩气第一色谱柱分离出时，第一色谱柱与第二色谱柱连通，将氧气氩气携带至第二色谱柱中，当氧气氩气完全进入至第二色谱柱时，第一色谱柱切换至与第一排气阀连通，放掉氢气后主组分。当氮气从第一色谱柱分离出时，第一色谱柱切换至与第二色谱柱连通，将氮气甲烷一氧化碳携带至第二色谱柱，由脉冲放电氦离子化检测器测出其含量。
[0008]优选的，所述检测通路上设有第二色谱柱，所述第一载气携带所述第一色谱柱中的永久性气体进入第二色谱柱中，第二色谱柱将永久性气体进行分离。
[0009]优选的，包括在对永久性气体检测前的系统取样过程：
[0010]气体样品经气体样品入口依次流过第一定量环、第二定量环和第三定量环后进入露点变送器，所述第一定量环、所述第二定量环和所述第三定量环依次定量量取气体样品；
[0011]气体样品经气体样品入口进入变温浓缩解吸器，气体样品经所述变温浓缩解吸器浓缩后充满样品储存通路。
[0012]优选的，包括在所述系统取样过程之后的水含量测定过程：
[0013]当气体样品流至露点变送器时，气体样品中的水分直接由露点变送器读出。
[0014]优选的，包括在所述系统取样过程之后的二氧化碳测定过程：
[0015]第二载气携带第二定量环中的气体样品进入第三色谱柱中，所述第三色谱柱将二氧化碳截留，其余气体进入第二排气阀放空，截断所述第三色谱柱与所述第二排气阀的连通，第二载气携带第三色谱柱中的二氧化碳进入脉冲放电氦离子化检测器，由脉冲放电氦离子化检测器测定二氧化碳的含量。
[0016]优选的，包括在所述系统取样过程之后的氩气、氧气测定过程：
[0017]第三载气携带第三定量环中的气体样品进入第四色谱柱中，第四色谱柱将氩气、氧气截留，其余气体进入第三排气阀放空，截断所述第四色谱柱和所述第三排气阀的连通，所述第三载气携带所述第四色谱柱中分离出的氩气和氧气进入第五色谱柱中，经过所述第五色谱柱再次对氩气和氧气分离后，进入脉冲放电氦离子化检测器，由脉冲放电氦离子化检测器测定氩气和氧气的含量。
[0018]优选的，包括在所述系统取样过程之后的氨气、甲醛测定过程：
[0019]第四载气携带所述样品储存通路中浓缩后的气体样品进入第六色谱柱中，所述第六色谱柱将氨气和甲醛截留，其余气体进入第四排气阀放空，当氨气和甲醛从所述第六色谱柱流出之前，截断所述第六色谱柱和所述第四排气阀的连通，第五载气携带所述第六色谱柱截留的氨气和甲醛进入第七色谱柱中，第七色谱柱将氨气和甲醛进一步分离，分离出的氨气和甲醛进入脉冲放电氦离子化检测器，由所述脉冲放电氦离子化检测器测定出氨气和甲醛的含量。
[0020]还提供一种燃料氢气中气体组分含量的测定系统，包括永久性气体含量的测定装置，所述永久性气体含量的测定装置包括留存通路，所述留存通路中设有第一定量环和第一色谱柱，所述第一定量环和所述第一色谱柱沿气体流动方向依次设置，所述第一色谱柱的出口连通有多通切换阀，所述多通切换阀连通有检测通路和第一排气阀，所述检测通路
上设有脉冲放电氦离子化检测器，所述第一排气阀和所述脉冲放电氦离子化检测器通过所述多通切换阀分别与所述第一色谱柱交替连通，且所述检测通路上设有第二色谱柱，所述第二色谱柱连通在所述脉冲放电氦离子化检测器与所述多通切换阀之间。
[0021]优选的，所述多通切换阀为第一自动切换六通阀，所述第一自动切换六通阀连通所述第一排气阀、所述第一色谱柱的出口和所述第二色谱柱的入口，所述第一自动切换六通阀连接有第一自动切换十通阀，所述第一自动切换十通阀连通气体样品入口和第一定量环的入口，且所述第一自动切换十通阀连通有用于将所述第一定量环内的气体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，包括用于对永久性气体进行含量测定的过程：取样：准备留存通路，所述留存通路设有第一定量环，将气体样品通入留存通路中，通过所述第一定量环对气体样品进行定量取样；检测：将氢气前主组分由第一排气阀放空，当氧气氩气第一色谱柱分离出时，第一色谱柱与第二色谱柱连通，将氧气氩气携带至第二色谱柱中，当氧气氩气完全进入至第二色谱柱时，第一色谱柱切换至与第一排气阀连通，放掉氢气后主组分。当氮气从第一色谱柱分离出时，第一色谱柱切换至与第二色谱柱连通，将氮气甲烷一氧化碳携带至第二色谱柱，由脉冲放电氦离子化检测器测出其含量。2.根据权利要求1所述的燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，所述检测通路上设有第二色谱柱，所述第一载气携带所述第一色谱柱中的永久性气体进入第二色谱柱中，第二色谱柱将永久性气体进行分离。3.根据权利要求1或2所述的燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，包括在对永久性气体检测前的系统取样过程：气体样品经气体样品入口依次流过第一定量环、第二定量环和第三定量环后进入露点变送器，所述第一定量环、所述第二定量环和所述第三定量环依次定量量取气体样品；气体样品经气体样品入口进入变温浓缩解吸器，气体样品经所述变温浓缩解吸器浓缩后充满样品储存通路。4.根据权利要求3所述的燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的水含量测定过程：当气体样品流至露点变送器时，气体样品中的水分直接由露点变送器读出。5.根据权利要求4所述的燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的二氧化碳测定过程：第二载气携带第二定量环中的气体样品进入第三色谱柱中，所述第三色谱柱将二氧化碳截留，其余气体进入第二排气阀放空，截断所述第三色谱柱与所述第二排气阀的连通，第二载气携带第三色谱柱中的二氧化碳进入脉冲放电氦离子化检测器，由脉冲放电氦离子化检测器测定二氧化碳的含量。6.根据权利要求5所述的燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的氩气、氧气测定过程：第三载气携带第三定量环中的样品进入至第四色谱柱，将第四色谱柱预分离的氢气由第三排气阀放空，当氢气完全由第三排气阀放空时，切断与第三排气阀连通，将第四色谱柱分离的氩氧组分携带至第五色谱柱，当第四色谱柱中的氩气氧气完全进入到第五色谱柱时，切换第四色谱柱与第七排气阀连通，第六载气携带第四色谱柱之外的气体组分由第七排气阀放空，同时切换第五色谱柱与脉冲放电氦离子化检测器连通，第三载气携带第五色谱柱进一步分离的氩气氧气组分由脉冲放电氦离子化检测器测出。7.根据权利要求6所述的燃料氢气中气体组分含量的测定方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的氨气、甲醛测定过程：第四载气携带所述样品储存通路中浓缩后的气体样品进入第六色谱柱中，所述第六色谱柱将氨气和甲醛截留，其余气体进入第四排气阀放空，当氨气和甲醛从所述第六色谱柱
流出之前，截断所述第六色谱柱和所述第四排气阀的连通，第五载气携带所述第六色谱柱截留的氨气和甲醛进入第七色谱柱中，第七色谱柱将氨气和甲醛进一步分离，分离出的氨气和甲醛进入脉冲放电氦离子化检测器，由所述脉冲放电氦离子化检测器测定出氨气和甲醛的含量。8.一种燃料氢气中气体组分含量的测定系统，其特征在于，包括永久性气体含量的测定装置，所述永久性气体含量的测定装置包括留存通路，所述留存通路中设有第一定量环和第一色谱柱，所述第一定量环和所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李朝清，王富德，李建浩，
申请(专利权)人：朗析仪器上海有限公司，
类型：发明
国别省市：