一种紫磷量子点及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种紫磷量子点及其制备方法和应用，首先将块体紫磷晶体研磨成粉末后分散到有机溶剂中水浴超声2～4h，取分散液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150～210℃下进行溶剂热反应12～24h，反应完毕后，将所得反应液冷却至室温，在8000～10000rpm/min转速下离心10～30min，收集上清液得到具有荧光性能的紫磷量子点。该方法工艺简单易操作，绿色环保，产率较高并且可实现大规模生产。所得紫磷量子点尺寸可控，同时可作为一种无标记的荧光探针，高选择性和灵敏性地检测Cu

【技术实现步骤摘要】
一种紫磷量子点及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种紫磷量子点及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]紫磷是一种新型的二维材料，是一种比黑磷更稳定的磷的同素异形体。重要的是，紫磷具有层依赖的可调谐带隙，因此基于石墨烯和过渡金属硫族化合物带隙的桥接，稳定的紫磷烯有望在场效应晶体管、储能电池、生物医学、传感器等领域展现出广阔的应用前景，被认为是一种非常有潜力应用于光学和半导体领域的新型二维材料。
[0003]尽管最近有报道成功通过机械剥离和液相剥离法得到了紫磷烯，然而在实际应用中大块的紫磷存在带隙窄、反应活性面积小等缺点，制约了其进一步研究与发展。目前除了二维结构，零维量子点是另一种形式的纳米材料，小尺寸赋予了它优异的量子限制效应和边缘效应，从而会产生较强的荧光，因此在未来有望代替传统的荧光染料和量子点而应用于荧光传感、光电材料、生物标记等领域。迄今尚未有报道制备紫磷量子点的方法，限制了其进一步的应用。因此，急需一种大规模制备小尺寸紫磷量子点的方法来拓宽其应用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种紫磷量子点及其制备方法和应用，来填补目前紫磷量子点的制备方法这一空白，进而推进紫磷量子点的应用。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术公开了一种紫磷量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤1)：将紫磷晶体研磨成粉末，然后分散到有机溶剂中得到分散液；
[0008]步骤2)：将得到的分散液进行水浴超声，取超声后的分散液进行溶剂热反应，反应完毕后，将反应液冷却至室温，离心收集上清液，得到紫磷量子点。
[0009]进一步地，步骤1)中，紫磷晶体和有机溶剂的用量比为(10～50)mg：(20～100)mL。
[0010]进一步地，步骤1)中，有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、异丙醇和无水乙醇中的一种或多种。
[0011]进一步地，步骤2)中，水浴超声功率为200W～600W，超声时间为2～4h，优选地，水浴超声功率为450～500W。
[0012]进一步地，步骤2)中，溶剂热反应的温度为150～210℃，溶剂热反应的时间为12～24h。
[0013]进一步地，步骤2)中，离心的转速为8000～10000rpm/min，离心时间为10～30min。
[0014]本专利技术还公开了一种基于上述制备方法得到的紫磷量子点，所述紫磷量子点尺寸可控，紫磷量子点的尺寸为3.16～13.39nm，厚度为1.81～2.31nm；
[0015]进一步地，所述紫磷量子点有明显的晶格条纹，晶格间距为0.47nm，紫磷量子点的表面含有P
‑
O、P＝O基团。
[0016]进一步地，所述紫磷量子点在300
‑
1000nm区域表现出明显的吸收特性，紫磷量子
点的最大激发波长和最大发射波长分别为430nm和522nm。
[0017]所述紫磷量子点的荧光具有激发依赖性，随着激发波长的增大，发射波长随之红移；紫磷量子点的寿命为9.66ns。
[0018]本专利技术还公开了上述紫磷量子点作为荧光探针在检测Cu
2+
中的应用。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]本专利技术采用超声辅助溶剂热方法，可成功地制备紫磷量子点。该方法工艺简单易操作，绿色环保，产率较高并且可实现大规模生产。同时，目前没有任何的文献和专利报道过关于制备紫磷量子点的方法。因此本专利技术的制备方法填补了这一空白。
[0021]进一步的，选用紫磷晶体和有机溶剂的质量体积比为10～50mg：20～100mL，可使制备得到的紫磷量子点产量高，溶质能够充分反应，紫磷量子点能够在溶液中分散均匀。
[0022]进一步的，选用水浴超声功率为450W～500W，超声时间为2～4h，可以让紫磷晶体在有机溶剂里能够分散均匀，从而进一步制备出尺寸均一的紫磷量子点。
[0023]进一步的，通过控制溶剂热时间和溶剂热温度，可得到不同尺寸和厚度的紫磷量子点。
[0024]本专利技术制备的紫磷量子点具有优异的荧光性能，发射波长随激发波长可调且可作为荧光探针用于检测Cu
2+
。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1制得的紫磷量子点的高分辨透射电镜图；
[0026]图2为本专利技术实施例1制得的紫磷量子点的红外光谱图；
[0027]图3为本专利技术实施例1制得的紫磷量子点的紫外可见吸收光谱图；
[0028]图4为实施例1制得的紫磷量子点的荧光激发和荧光发射光谱图；
[0029]图5为实施例1制得的紫磷量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图；
[0030]图6为实施例1制得的紫磷量子点的时间分辨荧光光谱图；
[0031]图7为实施例3制得的紫磷量子点随Cu
2+
浓度变化的荧光光谱图；
[0032]图8为实施例3制得的紫磷量子点的荧光淬灭程度和Cu
2+
浓度的线性关系图，其中(a)为Cu
2+
浓度在10
‑
50μg/mL内的线性关系图，(b)为Cu
2+
浓度在50
‑
300μg/mL内的线性关系图；
[0033]图9为实施例3制得的紫磷量子点在加入相同浓度不同离子的荧光强度的前后对比柱状图；
[0034]图10为实施例1
‑
5制得的紫磷量子点的透射电镜图和粒径分布直方图，其中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为实施例1
‑
5制得的紫磷量子点的透射电镜图，(f)、(g)、(h)、(i)、(j)分别为实施例1
‑
5制得的紫磷量子点的粒径分布直方图；
[0035]图11为实施例1
‑
5制得的紫磷量子点的原子力显微镜图和高度统计图，其中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为实施例1
‑
5制得的紫磷量子点的原子力显微镜图，(f)、(g)、(h)、(i)、(j)分别为实施例1
‑
5制得的紫磷量子点的高度统计图。
具体实施方式
[0036]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的
附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0037]需要说明的是，本专利技术的说明书和权利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫磷量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将紫磷晶体研磨成粉末，然后分散到有机溶剂中得到分散液；步骤2)：将得到的分散液进行水浴超声，取超声后的分散液进行溶剂热反应，反应完毕后，将反应液冷却至室温，离心收集上清液，得到紫磷量子点。2.根据权利要求1所述的紫磷量子点的制备方法，其特征在于，步骤1)中，紫磷晶体和有机溶剂的用量比为(10～50)mg：(20～100)mL。3.根据权利要求1所述的紫磷量子点的制备方法，其特征在于，步骤1)中，有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、异丙醇和无水乙醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的紫磷量子点的制备方法，其特征在于，步骤2)中，水浴超声功率为200W～600W，超声时间为2～4h。5.根据权利要求1所述的紫磷量子点的制备方法，其特征在于，步骤2)中，溶剂热反应的温度为150～210℃，溶剂热反应的时间为12～24h。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锦英，赵容正，刘树豪，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：