本发明专利技术涉及量子点领域，特别是涉及InP量子点及制备方法、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS量子点，制备方法包括以下步骤：步骤S1，将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，并升至第二温度，得到第一InP核；步骤S2，将氨基磷前驱体和脂肪酸铟前驱体逐滴滴加至第一InP核的反应体系，并在第三温度下反应，获得第二InP核，即获得InP量子点；其中，第三温度高于第二温度，第二InP核的尺寸大于第一InP核尺寸。本发明专利技术的方法可以低成本、简单地获得制备的InP量子点，半峰宽较窄，荧光产率较高。荧光产率较高。荧光产率较高。
【技术实现步骤摘要】
InP量子点及制备方法、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS量子点
[0001]本专利技术涉及量子点领域，特别是涉及一种InP量子点及制备方法、InP/ZnSe量子点和InP/ZnSe/ZnS量子点。
技术介绍
[0002]量子点作为一种新型的半导体纳米材料，具有许多优异的光学特性，如发射波长可调、发光效率高、半峰宽窄、可溶液加工等优点，因此在新型显示、固态照明等领域具有广阔的应用前景，受到了全球的广泛关注。
[0003]磷化铟(InP)量子点是一种III
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V族的半导体纳米材料，其不含重金属剧毒元素，不具有本征毒性，是一种环境友好型的无镉量子点材料。目前具有高发光效率和窄半峰宽的InP量子点均使用三(三甲硅烷基)膦作为磷源，然而此类磷源成本较高且难以实现均匀生长。目前的解决手段是使用三(二甲氨基)膦或三(二乙氨基)膦作为磷源来制备InP量子点，然而最终的量子点性能(尤其是半峰宽)仍略显不足。因此，发展一种低成本且高性能的InP量子点具有非常重要的意义。
技术实现思路
[0004]为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种InP量子点及制备方法、InP/ZnSe量子点和InP/ZnSe/ZnS量子点，制备的InP量子点半峰宽较窄，荧光产率高。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术的一种技术方案包括：一种InP量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，并升至第二温度，得到第一InP核；
[0006]步骤S2，将氨基磷前驱体和脂肪酸铟前驱体逐滴滴加至第一InP核的反应体系，并在第三温度下反应，获得第二InP核，即获得InP量子点；
[0007]其中，第三温度高于第二温度，第二InP核的尺寸大于第一InP核尺寸。
[0008]本专利技术中第三温度大于第一温度和第二温度，在第一温度和第二温度低于第三温度的情况下，可以有利于形成小尺寸InP量子点的形成及控制。并在步骤S1中，使用硅基磷成核保证了生成第一InP核的质量，即，使得生成的InP小核的质量较高；在步骤S2中，通过采用氨基磷和脂肪酸铟继续反应，在第一InP核上继续生长，获得第二InP核，即获得InP量子点，可以减少在S2步骤过程中第二InP核生长的表面缺陷，显著改善了InP量子点的形貌和发光效率。
[0009]进一步地，其中所述所述硅基磷前驱体与脂肪酸铟前驱体与的摩尔比为：1:(0.5
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10)，优选1:(1～5)，其中所述脂肪酸铟前驱体优选0.05mmol
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0.5mmol；所述硅基磷前驱体优选0.05mmol
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0.15mmol，非配位溶剂为5mL
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20mL。采用通过上述的硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂配合，可以在极少量的硅基磷前驱体，即可获得小尺寸的第一InP核，进而降低制备成本，还可保证小尺寸的第一InP核的表面尺寸。只有在同时满足上述所
述硅基磷前驱体为0.05mmol
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0.15mmol，脂肪酸铟前驱体为0.05mmol
‑
0.5mmol，非配位溶剂为5mL
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20mL的情况下，才能很好地控制制备均匀的小尺寸的InP量子点，上述范围之外的配比，不利于生成高质量的均匀的InP量子点。
[0010]进一步地，所述步骤S1中将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，包括：将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体、非配位溶剂、硬脂酸锌和油胺，在第一温度下混合。优选地，所述硬脂酸锌为0.3mmol
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0.6mmol，油胺为5mL
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15mL。只有将提纯后的小尺寸InP核置于新的特定比例的硬脂酸锌和油胺反应体系中，才可以进一步提高InP量子点的生长，提高生长质量。
[0011]进一步地，所述步骤S2中的脂肪酸铟前驱体与所述氨基磷前驱体的摩尔比为：0.5:1～10:1，优选1:1
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5:1。其中脂肪酸铟前驱体优选0.05mmol
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0.5mmol，所述氨基磷前驱体优选0.05mmol
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0.15mmol。只有在上述比例范围内，才可较快地生成高质量的均匀的InP量子点，上述范围之外的配比，不利于生成高质量的均匀的InP量子点。
[0012]进一步地，所述硅基磷前驱体选自三(三甲硅烷基)膦或三(三乙基硅基)膦中的至少一种。
[0013]进一步地，氨基磷前驱体选自三(三甲硅烷基)膦或三(二乙基氨基)膦中的至少一种。
[0014]优选地，所述脂肪酸铟选自十二酸铟、十四酸铟、十六酸铟、十八酸铟、二十酸铟、二十二酸铟中的至少一种，优选十四酸铟；优选地，所述非配位溶剂选自1
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十二碳烯、1
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十三碳烯、1
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十四碳烯、1
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十五碳烯、1
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十六碳烯、1
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十七碳烯、1
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十八碳烯、1
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十九碳烯、1
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二十碳烯、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十二烷中的至少一种。
[0015]进一步地，步骤S1中的第一温度为20～200℃；步骤S1中的第二温度为150～280℃；步骤S2中的第三温度为220～400℃。其中所述第二温度高于所述第一温度。优选第一温度≤第二温度≤第三温度。步骤S1反应温度相对较低，增加了成核的可控性。在上述温度梯度范围内，可以在一开始均匀地混合形成高质量的小尺寸InP核，后期温度高于第一步骤的反应温度，可以保证生长速度和生长质量。
[0016]一种前述任一项所述的一种InP量子点的制备方法制备的InP量子点。
[0017]其中，InP量子点的尺寸为3
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6nm。
[0018]一种InP/ZnSe量子点，其包括任一项所述的方法制备InP量子点，以及位于所述InP量子点的外表面的ZnSe壳体，形成InP/ZnSe量子点。
[0019]其中，InP/ZnSe量子点的尺寸可为4
‑
12nm。
[0020]一种InP/ZnSe/ZnS量子点，所述InP/ZnSe/ZnS量子点包括权利要求9所述的InP/ZnSe量子点，以及位于所述ZnSe壳体外表面的ZnS包覆层。
[0021]其中，InP/ZnSe/ZnS量子点的尺寸可为5
‑
18nm。
[0022]本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
[0023]1.本专利技术所使用成本较高的硅基磷的量极少，降低了制备成本；且步骤S1反应温度相对较低，增加了成核的可控性，还可利于生成高质量的小尺寸的InP核。
[0024]2.本专利技术第一阶段步骤S1中使用硅基磷成核保证了InP小核的质量，在第二阶段步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种InP量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，并升至第二温度，得到第一InP核；步骤S2，将氨基磷前驱体和脂肪酸铟前驱体逐滴滴加至第一InP核的反应体系，并在第三温度下反应，获得第二InP核，即获得InP量子点；其中，第三温度高于第二温度，第二InP核的尺寸大于第一InP核尺寸。2.根据权利要求1所述的一种InP量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述硅基磷前驱体与所述脂肪酸铟前驱体的摩尔比为1:(0.5
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10)，优选1:(1～5)。3.根据权利要求1所述的一种InP量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，包括：将硅基磷前驱体、脂肪酸铟前驱体、非配位溶剂、硬脂酸锌和油胺，在第一温度下混合；优选地，所述硬脂酸锌的物质的量为0.3mmol
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0.6mmol，所述油胺的体积为为5mL
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15mL。4.根据权利要求1或3所述的一种InP量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的脂肪酸铟前驱体与所述氨基磷前驱体的...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹璠，杨绪勇，王胜，
申请(专利权)人：浙江臻纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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