Ⅲ-Ⅴ制造技术

一种

【技术实现步骤摘要】
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点及其制备方法


[0001]本申请涉及量子点合成
，具体而言，涉及一种
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点及其制备方法。

技术介绍

[0002]量子点具有优异的光学性质，通过控制量子点的尺寸以及组成成分就可以覆盖整个可见光区域，甚至包括近红外区域。凭借着其优良的光学、电学等特性，量子点被广泛的应用于细胞成像、荧光探针、量子点敏化太阳能电池、发光二极管等领域。
[0003]根据材料种类的不同进行区分，量子点大体可以分为基于含镉的量子点和不含镉的无镉量子点。含镉物质在生产以及使用的全过程中都有可能造成泄漏，有对人员、环境造成不可逆的伤害的风险。在欧盟进一步限制含镉量子点的使用后，
Ⅲ‑Ⅴ
族无镉量子点已经表现出成为含镉量子点的替代者的巨大潜力。
[0004]Ⅲ‑Ⅴ
族量子点在合成的过程中，存在着诸多的难点。现有技术合成的量子点通常尺寸偏小，尺寸分布宽。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点及其制备方法，其能够改善现有
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点尺寸偏小，尺寸分布宽的问题。
[0006]本申请的实施例是这样实现的：
[0007]第一方面，本申请实施例提供一种
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，包括：
[0008]将Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应得到第一溶液；
[0009]将第一溶液与
Ⅴ
族阴离子前驱体混合反应生成量子点核并进行生长。
[0010]第二方面，本申请实施例提供一种
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点，其由第一方面实施例的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法制得，
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的平均粒径为A，D90粒径为B。
[0011]本申请实施例至少包括如下有益效果：
[0012]具有孤对电子的有机膦与Ⅲ族阳离子前驱体中的阳离子有一定的配位能力，具有孤对电子的有机膦与Ⅲ族阳离子前驱体发生反应，会产生中间物，中间物的活性大于Ⅲ族阳离子前驱体。将第一溶液与
Ⅴ
族阴离子前驱体混合反应，生成的量子点核的纳米簇数量会增加，改善了量子点成核阶段的尺寸分布，促进量子点核向大尺寸生长，最后形成的量子点尺寸分布较窄，尺寸较大。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这
些附图获得其他相关的附图。
[0014]图1为本申请实施例1的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的可见光吸收图谱；
[0015]图2为本申请实施例2的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的可见光吸收图谱；
[0016]图3为本申请实施例3的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的可见光吸收图谱；
[0017]图4为本申请实施例4的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的可见光吸收图谱；
[0018]图5为本申请对比例1的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的可见光吸收图谱；
[0019]图6为本申请对比例2的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的可见光吸收图谱。
具体实施方式
[0020]下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0021]以下针对本申请实施例的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点及其制备方法进行具体说明：
[0022]第一方面，本申请实施例提供一种
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，包括：
[0023](1)将Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应得到第一溶液。
[0024]本申请的专利技术人在研究中发现，
Ⅴ
族阴离子前驱体的反应活性要远高于Ⅲ族阳离子前驱体，反应速率的不平衡导致了量子点的尺寸分布宽、尺寸通常也较小。本申请实施例中，具有孤对电子的有机膦与Ⅲ族阳离子前驱体中的阳离子有一定的配位能力，具有孤对电子的有机膦与Ⅲ族阳离子前驱体发生反应，会产生中间物，中间物的活性大于Ⅲ族阳离子前驱体。
[0025]需要说明的是，具有孤对电子的有机膦指的是P原子上含有孤对电子，P原子相连有有机基团。
[0026]在一些实施方案中，具有孤对电子的有机膦中的有机基团包括链状基团、脂环基团和芳香基团中的至少一种。可选地，具有孤对电子的有机膦包括三(1
‑
金刚烷基)膦、正丁基二(1
‑
金刚烷基)膦、环己基二叔丁基膦和叔丁基二环己基膦中的至少一种，其中，三(1
‑
金刚烷基)膦的结构式如下：
[0027][0028]在一些实施方案中，Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应的温度为60
‑
220℃。
[0029]在60
‑
220℃的温度下，Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦发生反应的程度高，且不会发生其他副反应。
[0030]可选地，Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应的温
度为60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃和220℃中的任一者或者任意两者之间的范围。
[0031]进一步地，Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应时在惰性气氛中进行。
[0032]Ⅲ族阳离子前驱体和具有孤对电子的有机膦在惰性气氛中进行反应，惰性气氛作为保护气氛能够进一步防止副反应的发生。需要说明的是，Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应时也可以在空气中进行。
[0033]在一些实施方案中，将Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应得到第一溶液的步骤包括：将Ⅲ族阳离子前驱体与第一溶剂混合得到第一混合溶液，然后将第一混合溶液与具有孤对电子的有机膦混合。
[0034]示例性地，第一混合溶液中的Ⅲ族阳离子前驱体的浓度为0.01～100mmol/mL，例如为0.01mmol/mL、0.05mmol/mL、0.1mmol/mL、0.5mmol/mL、1mmol/mL、5mmol/mL、10mmol/mL、20mmol/mL、30mmol/mL、40mmol/mL、50mmol/mL、60mmol/mL、70mmol/mL、80mmol/mL、90mmol/mL或100mmol/mL。
[0035]在另一些实施方案中，将Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应得到第一溶液的步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，其特征在于，包括：将Ⅲ族阳离子前驱体与具有孤对电子的有机膦在第一溶剂中进行反应得到第一溶液；将所述第一溶液与
Ⅴ
族阴离子前驱体混合反应生成量子点核并进行生长。2.根据权利要求1所述的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，其特征在于，所述具有孤对电子的有机膦中的有机基团包括链状基团、脂环基团和芳香基团中的至少一种。3.根据权利要求2所述的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，其特征在于，所述具有孤对电子的有机膦包括三(1
‑
金刚烷基)膦、正丁基二(1
‑
金刚烷基)膦、环己基二叔丁基膦和叔丁基二环己基膦中的至少一种。4.根据权利要求1～3任一项所述的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括1
‑
十八烯、氯苯、氯仿和二氯甲烷中的至少一种。5.根据权利要求1～3任一项所述的
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点的制备方法，其特征在于，所述Ⅲ族阳离子前驱体与所述具有孤对电子的有机膦在所述第一溶剂中进行反应的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋畅，程陆玲，汪鹏生，乔之勇，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：