【技术实现步骤摘要】
一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法
[0001]本专利技术涉及的是一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法,属于化工制药
技术介绍
[0002]一盐酸肼是合成医药、农药药物的基础原料,在合成中往往会产生很多杂质,这些杂质一般用重结晶的方法进行精制,精制过程中产生大量的废水,且一盐酸肼在水中溶解度较大,使得大量的一盐酸肼残留在水中,难以提取出来,造成极大的浪费,进而产生的废水COD及氨氮非常高,难以处理。并且,重结晶出来的一盐酸肼若用甲醇洗涤会产生团聚效应,不仅会阻塞滤布影响过滤效果,而且会把杂质重新包裹进晶体中,影响产品的质量。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于解决现有一盐酸肼制备和提取方法存在的上述问题,提出一种工艺简便、环境友好、产品质量高的水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法。
[0004]本专利技术的技术解决方案:一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法,具体包括如下步骤:(1)将一盐酸肼粗盐置于搅拌式反应釜中,加水升温,开启搅拌使其完全溶解,其中一盐酸肼粗盐与水的质量比为1
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5:1,优选为4
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5:1;加热温度控制在50
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90℃,优选为55
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60℃。
[0005](2)控制反应温度在50
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60℃,流加甲醇,缓慢析出一盐酸肼晶体;其中甲醇的纯度为90.0
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99. ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:(1)将一盐酸肼粗盐置于搅拌式反应釜中,加水升温,开启搅拌使其完全溶解;(2)控制反应温度为50
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60℃,流加甲醇,缓慢析出一盐酸肼晶体;(3)降温,养晶,抽滤;(4)用甲醇洗涤后烘干,制得高品质一盐酸肼晶体;(5)将抽滤及洗涤后得到的甲醇进行蒸馏回收利用。2.根据权利要求1所述的一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法,其特征在于:所述步骤(1)中一盐酸肼粗盐与水的质量比为1
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5:1。3.根据权利要求1所述的一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法,其特征在于:所述步骤(1)中升温时,加热温度控制在50
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90℃。4.根据权利要求1所述的一种水溶
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甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法,其特征在于:所述步骤(2)中流加甲醇时,甲醇的纯度为90.0
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99.5%,流加的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为1.5
【专利技术属性】
技术研发人员:吴雪峰,石玉晶,周建,陆立新,沈建祥,
申请(专利权)人:东力南通化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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