一种3-氯-2-肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法和装置


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法和装置。

技术介绍

[0002]肼基吡啶及其卤代衍生物是一类十分重要的精细化工中间体，广泛应用于医药与农药等领域。它们可以用于合成吡唑、哒嗪、三唑等各类杂环化合物。3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶是用于合成农药氯虫苯甲酰胺的中间体，其合成方法主要是由2,3
‑
二氯吡啶为原料，与水合肼反应来制得，该过程中需要水合肼过量，这就会造成水合肼的大量浪费，为了降低产品的制备成本以及环境保护，需要对水合肼进行有效回收重复利用，但是目前对于水合肼的有效回收的研究较少。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种(专利技术名称)。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法，包括以下步骤：向含肼溶液中加入碱液进行中和，之后迅速降温至
‑
3～0℃，过滤除去沉淀，过滤后的滤液进行蒸发处理，蒸发出来的气体冷凝后重新进入到制备3,
‑
氯
‑2‑
肼吡啶的反应液中重新利用。
>[0006]作为上述技术方案的优选，所述碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液。
[0007]作为上述技术方案的优选，所述蒸发的温度为110
‑
120℃，所述蒸发的时间为1
‑
2h。
[0008]为了更好的解决上述技术问题，本专利技术还提供了一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用装置，包括依次连通的反应釜、第一过滤机、结晶釜、第二过滤机、循环蒸发器、冷凝器。
[0009]作为上述技术方案的优选，所述结晶釜内设置有冷却盘管，所述冷却盘管表面套设有散热片，所述散热片表面均设置有导热填料层。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述导热填料层为银纳米线桥接氮化硼纳米片层，其厚度为5
‑
10μm。
[0011]作为上述技术方案的优选，所述导热填料层的制备方法为：
[0012]将六方氮化硼粉末和异丙醇混合超声处理，然后离心处理，手机得到的上清液干燥处理，制得氮化硼纳米片；
[0013]所述六方氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：40
‑
50ml，超声处理的功率为500
‑
600W，时间为1
‑
2h。
[0014]将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，然后加入氯化铁的乙二醇溶液，搅拌至固体
溶解，之后逐滴加入硝酸银的乙二醇溶液，搅拌反应，反应结束后将反应液冷却至室温，过滤，过滤得到的固体依次采用丙酮、乙醇洗涤，制得银纳米线；
[0015]将制得的银纳米线、聚乙烯醇加入到氮化硼纳米片的分散液中，制得混合液，将混合液喷涂在散热片基体表面，干燥后置于马弗炉内空气气氛下煅烧处理，制得具有导热填料层的散热片。
[0016]作为上述技术方案的优选，所述氯化铁的乙二醇溶液的浓度为0.58
‑
0.62mmol/L，所述硝酸银的乙二醇溶液的浓度为55
‑
65g/ml；所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、氯化铁的乙二醇溶液、硝酸银的乙二醇溶液的用量比为0.1g：20
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30ml：2
‑
3ml：2
‑
4ml。
[0017]作为上述技术方案的优选，所述搅拌反应的温度为135
‑
145℃，时间为1
‑
2h。
[0018]作为上述技术方案的优选，所述混合液中氮化硼纳米片、聚乙烯醇、银纳米线的浓度分别为20
‑
30wt％、8
‑
15wt％、5
‑
10wt％。
[0019]作为上述技术方案的优选，所述煅烧处理的温度为400
‑
450℃，时间为1
‑
3h。
[0020]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0021]本专利技术向含肼溶液中加入碱液进行中和，然后迅速冷却将溶液中的氯化钠析出，过滤除去氯化钠，得到的滤液经过循环蒸发器进行蒸发将乙二醇分离出来，蒸发出来的水蒸气和水合肼经冷凝器冷凝后重新进入到反应体系中来进行利用。该方法操作简单，可有效节约生产成本。
[0022]本专利技术提供的装置在结晶釜内设置冷却盘管，通过向冷却盘管内通入液氨来降温，冷却盘管外侧套设有散热片，散热片表面设置有银纳米线桥接的氮化硼纳米片层作为导热层，其可有效改善结晶釜内的换热效率，从而促进氯化钠的有效析出。
[0023]本专利技术首先采用溶剂剥离法制备氮化硼纳米片，然后将其与聚乙烯醇、银纳米线混合喷涂在散热片上，煅烧除去聚乙烯醇，从而在散热片表面形成多孔导热网络，银纳米线桥接氮化硼纳米片形成更密集的导热通道，有效改善了结晶釜内的换热效率。
附图说明
[0024]图1为装置结构示意图；
[0025]图2为散热片的结构示意图；
[0026]图中，1、反应釜；2、第一过滤机；3、结晶釜；4、第二过滤机；5、循环蒸发器；6、冷凝器；7、冷却盘管；8、散热片；9、银纳米线桥接氮化硼纳米片层。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0028]如图1、图2所示，下述实施例中采用的装置，包括依次连通的反应釜1、第一过滤机2、结晶釜3、第二过滤机4、循环蒸发器5、冷凝器6，冷凝器6的出料口与反应釜1连通，所述结晶釜3内设置有冷却盘管7，所述冷却盘管7表面套设有散热片8，所述散热片8表面设置有厚度为10μm层银纳米线桥接氮化硼纳米片层9；其制备方法为：
[0029]将1g六方氮化硼粉末和40ml异丙醇混合500W的功率下超声处理1h，然后在3500rpm的转速下离心处理30min，手机得到的上清液干燥处理，制得氮化硼纳米片；
[0030]将0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在20ml乙二醇中，然后加入2.5ml浓度为0.6mmol/L的氯化铁的乙二醇溶液，搅拌混合，之后逐滴加入3ml浓度为55
‑
65g/ml的硝酸银的乙二醇溶液，140℃搅拌反应1.5h，反应结束后将反应液冷却至室温，过滤，过滤得到的固体依次采用丙酮、乙醇洗涤，制得银纳米线；
[0031]将制得的银纳米线、聚乙烯醇加入到氮化硼纳米片的分散液中，制得混合液，混合液中氮化硼纳米片、聚乙烯醇、银纳米线的浓度分别为30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法，其特征在于：包括以下步骤：向含肼溶液中加入碱液进行中和，之后迅速降温至
‑
3～0℃，过滤除去沉淀，过滤后的滤液进行蒸发处理，蒸发出来的气体冷凝后重新进入到制备3,
‑
氯
‑2‑
肼吡啶的反应液中重新利用。2.根据权利要求1所述的一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法，其特征在于：所述碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液。3.根据权利要求1所述的一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用方法，其特征在于：所述蒸发的温度为110
‑
120℃，所述蒸发的时间为1
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2h。4.根据权利要求1至3任一所述的方法中所用的一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用装置，其特征在于：包括依次连通的反应釜、第一过滤机、结晶釜、第二过滤机、循环蒸发器、冷凝器。5.根据权利要求4所述的一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用装置，其特征在于：所述结晶釜内设置有冷却盘管，所述冷却盘管表面套设有散热片，所述散热片表面均设置有导热填料层。6.根据权利要求4所述的一种3
‑
氯
‑2‑
肼基吡啶中间体制备工艺中水合肼的回收再利用装置，其特征在于：所述导热填料层为银纳米线桥接氮化硼纳米片层，其厚度为5
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10μm；其制备方法为：(1)将六方氮化硼粉末和异丙醇混合超声处理，然后离心处理，手机得到的上清液干燥处理，制得氮化硼纳米片；(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，然后加入氯化铁的乙二醇溶液，搅拌混合，之后逐滴加入硝酸银的乙二醇溶液，搅拌反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙连兵，李偲，程鹤鸣，万勇，
申请(专利权)人：福泉兴盛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：