【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】采用肟再循环的制备肼水合物的经改善的方法
[0001]本专利技术涉及肼水合物的制备方法。本专利技术更具体地涉及如下的经改善的方法,该方法用于在甲乙酮的存在下,通过以活化剂和过氧化氢对氨进行氧化,由所获得的甲乙酮的吖嗪制备肼水合物。
[0002]肼用于各种不同的应用,主要地用于锅炉水(例如核电站的锅炉水)的脱氧,并且,用于制备药物和农用化学品的衍生物。
[0003]因此,对于肼水合物的制备存在工业需要。
[0004]肼水合物是通过Raschig或Bayer方法或者使用过氧化氢来生产的。
[0005]Raschig方法注意到:使用次氯酸盐对氨进行氧化以得到肼水合物的稀溶液,然后,必须通过蒸馏使该稀溶液浓缩。该方法是相对无选择性的、相对没有效率且高度污染的,其实际上不再被采用。
[0006]Bayer方法是Raschig方法的变体,Bayer方法涉及通过使用丙酮来捕集所得的具有下式的吖嗪形式的肼来改变化学平衡:(CH3)2C=N
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N=C
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(CH3)2。
[0007]随后,分离出 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.肼水合物的制备方法,包括以下步骤:
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在包含至少一种活化剂的溶液的存在下,使氨、过氧化氢和甲乙酮反应以形成吖嗪;
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使所得的甲乙酮的吖嗪水解以得到肼水合物,其中,在所述水解步骤期间,清除甲乙酮的肟;所述方法的特征在于,使所述甲乙酮肟清除物在水解步骤的上游再循环。2.如权利要求1中所述的肼水合物的制备方法,包括以下步骤:(a)在包含至少一种活化剂的溶液的存在下,使氨、过氧化氢和甲乙酮反应以形成吖嗪;(b)对来自步骤(a)的反应混合物进行处理,以分离出:
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包含活化剂的水相;和
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包含所得的甲乙酮的吖嗪和肟以及任选的未反应的甲乙酮的有机相;(c)任选地,使水相在任选的处理后再循环至步骤(a);(d)对有机相进行洗涤,优选地以逆流的方式;(e)任选地,对经洗涤的有机相进行蒸馏以收取吖嗪;(f)对吖嗪进行水解以得到肼水合物并重新生成甲乙酮,其中,清除甲乙酮的肟;(g)任选地,使步骤(f)中所获得的甲乙酮再循环至步骤(a);(h)使步骤(f)中所获得的甲乙酮肟清除物再循环至步骤(a)、(b)、(c)、(d)或(g)...
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