一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：制备C＝C双键封端的PUA预聚体；制备一边为C＝C的含磷枝化P

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及胶黏剂
，具体涉及一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法。

技术介绍

[0002]UV固化胶黏剂由于具备能耗低、固化速率快、环保的特点，广泛应用于电子元器件的固定、各种光学棱镜模组的定位粘接、新能源汽车电池与支架的固定粘接。
[0003]UV固化胶黏剂的预聚物为高分子材料，具有易燃的属性，例如专利CN110684503A公布了一种UV固化聚氨酯改性丙烯酸酯类胶黏剂的制备方法，所得到的聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的固化速度、粘接强度高、透明度高。但是其在阻燃方面有显著的缺陷，在某一些对阻燃有特殊要求的场合受到限制，因此，开发一种具有阻燃特性的UV固化胶黏剂具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种阻燃效果好、固化速率快的阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]提供一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、将聚酯二醇与1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至40℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至50
‑
60℃后保温1h，在此过程中对
‑
NCO的含量检测，当
‑
NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65
‑
75℃保温反应0.5h，当检测到
‑
NCO含量＜0.3％时，反应结束，得到如式I所示的PUA预聚体；
[0008]步骤二、将聚酯二醇与1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至40℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至50
‑
60℃后保温1h，在此过程中对
‑
NCO的含量检测，当
‑
NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加FRC
‑
2和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65
‑
75℃保温反应0.5h，当检测到
‑
NCO含量降至1/4且延时反应含量不变，在0.5h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯，再升温至70
‑
85℃保温反应0.25h并检测反应程度，当检测到
‑
NCO含量＜0.3％时，反应结束，制备得到如式II所示的P
‑
PUA1预聚体；
[0009]步骤三、将聚酯二醇与1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至30℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至40
‑
60℃后保温1h，在此过程中对
‑
NCO的含量检测，当
‑
NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65
‑
85℃保温反应0.5h，当检测到
‑
NCO含量＜0.3％时，反应结束，得到如式III所示的P
‑
PUA2预聚体；
[0010]步骤四、将PUA预聚体、P
‑
PUA1预聚体、P
‑
PUA2预聚体与活性稀释剂、光引发剂和促
进剂混合均匀，即得所述阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂；
[0011][0012]其中，R1和R2独立的选自C1
‑
C10的直链烷基、支链烷基、景区带的芳基或未经取代的芳基。
[0013]上述技术方案中，所述二异氰酸酯为4,4
‑
二环己基甲烷二异氰酸酯、2,4
‑
甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
[0014]上述技术方案中，所述羟基化丙烯酸酯为丙烯酸
‑2‑
羟乙酯。
[0015]上述技术方案中，所述步骤一和步骤二中，所述聚酯二醇为聚己二酸二甘醇酯；
[0016]所述步骤三中，所述聚酯二醇为N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯。
[0017]上述技术方案中，所述活性稀释剂为1,6
‑
己二酸二丙烯酸酯，所述光引发剂为2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮，所述促进剂为N,N
‑
二甲基苯胺。
[0018]上述技术方案中，所述步骤一中，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为总质量的0.1～0.3％，所述对羟基苯甲醚的添加量为总质量的0.1～0.5％；
[0019]所述步骤二中，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为总质量的0.1～0.3％，所述对羟基苯甲醚的添加量为总质量的0.1～0.3％；
[0020]所述步骤三中，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为总质量的0.15～0.45％，所述对羟基苯甲醚的添加量为总质量的0.15～0.45％。
[0021]上述技术方案中，所述步骤一中，二异氰酸酯、聚酯二醇和羟基化丙烯酸酯的摩尔比为(2.0～2.5):1:2；
[0022]所述步骤二中，二异氰酸酯、聚酯二醇、阻燃剂和羟基化丙烯酸酯的摩尔比为(2.0～2.5):1:1:1；
[0023]所述步骤三中，二异氰酸酯、聚酯二醇和羟基化丙烯酸酯的摩尔比为(1.95～2.15):1:2。
[0024]上述技术方案中，所述PUA预聚体、所述P
‑
PUA1预聚体和所述P
‑
PUA2预聚体的摩尔比为(1～3):(1～3):(1～3)。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]本专利技术的一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，添加的阻燃剂FRC
‑
2中含有仲胺基，可与聚合物链中极性基团产生氢键，赋予固化后的胶层较高的机械强度，使得到的胶黏剂具有良好的力学性能；并且通过引入阻燃元素P、N，使得制备得到的胶黏剂具有优异的热稳定性和阻燃型。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0028]实施例1
[0029]一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0030]步骤一、将聚己二酸二甘醇酯与1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯进行混合，真空、氮气保护条件下，搅拌升温40℃，再投入4,4
‑
二环己基甲烷二异氰酸酯，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将聚酯二醇与1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至40℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至50
‑
60℃后保温1h，在此过程中对
‑
NCO的含量检测，当
‑
NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65
‑
75℃保温反应0.5h，当检测到
‑
NCO含量＜0.3％时，反应结束，得到如式I所示的PUA预聚体；步骤二、将聚酯二醇与1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至40℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至50
‑
60℃后保温1h，在此过程中对
‑
NCO的含量检测，当
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NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加FRC
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2和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65
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75℃保温反应0.5h，当检测到
‑
NCO含量降至1/4且延时反应含量不变，在0.5h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯，再升温至70
‑
85℃保温反应0.25h并检测反应程度，当检测到
‑
NCO含量＜0.3％时，反应结束，制备得到如式II所示的P
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PUA1预聚体；步骤三、将聚酯二醇与1,6
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己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至30℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至40
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60℃后保温1h，在此过程中对
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NCO的含量检测，当
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NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65
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85℃保温反应0.5h，当检测到
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NCO含量＜0.3％时，反应结束，得到如式III所示的P
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PUA2预聚体；步骤四、将PUA预聚体、P
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PUA1预聚体、P
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PUA2预聚体与活性稀释剂、光引发剂和促进剂混合均匀，即得所述阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂；
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘声金，
申请(专利权)人：广东和润新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：