一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法，包括以下步骤：将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；将二氯化锡与二氯化锌混合均匀后置于坩埚中；将此坩埚转移到加热装置中得到二氧化锡基底；将二氧化锡基底超声处理，之后经洗涤、干燥得到三维二氧化锡纳米棒阵列基底；将二氯化锡与三氯化锑混合均匀后置于坩埚中；将得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底置于坩埚上，将此坩埚加热；将坩埚上的基底置于稀盐酸中加热超声处理得到三维导电纳米棒阵列。本发明专利技术提出采用两步化学气相沉积法，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上制备锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列，将其用作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层。层。层。

【技术实现步骤摘要】
一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法


[0001]本专利技术涉及三维导电领域，具体为一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法。

技术介绍

[0002]太阳能具有取之不尽、用之不竭、清洁无污染等优点，是极具潜力的清洁能源。开发新型高效的太阳能电池是高效利用太阳能，解决能源危机和环境污染最有效的途径之一(Sol.Energy Mater Sol.Cells,2002,74:1
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11)。传统的硅基太阳能电池制备复杂、制作成本昂贵且其光电转换效率较低已不能满足人类对太阳能利用的需求。钙钛矿太阳能电池因其成本低、制备工艺简单、光电转换率高等特点，受到了人们的广泛关注(Nature,2021,590:587
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593)。钙钛矿太阳能电池主要由电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层组成(Science,2017,358:739
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744)，其中电子传输层在钙钛矿太阳能电池中起到至关重要的作用。
[0003]电子传输层的结构目前主要有平面型、多孔型、阵列型等(J Mater ChemC,2018,6:682
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712)。相较于平面型电子传输层，多孔型和阵列型电子传输层具有比表面积大、传输路径短等特点，可以有效提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。但是多孔型的电子传输层导电性差，且存在较多的晶界，不利于电子的快速输运。三维纳米棒和纳米阵列结构具有高的比表面积和良好的结晶性，作为电子传输层具有巨大的优势。目前比较常见的阵列结构电子传输材料主要有二氧化钛、氧化锌、二氧化锡等(Small,2018,14:1801154)。与二氧化钛和氧化锌相比，二氧化锡具有更宽的带隙和较低的导带边缘，更有利于电子的传输，更适合用作电子传输层的材料。
[0004]目前，二氧化锡纳米棒阵列普遍采用水热法制备(Appl.Mater.Interfaces,2014,6:5494
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5499)，而水热法制备的纳米材料存在天然的缺陷，其导电性仍然有待提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有技术中水热法制备的纳米材料存在的缺陷，提供一种以二氯化锡、二氯化锌和三氯化锑为原料，通过两步化学气相沉积，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃表面制备三维导电纳米棒阵列电子传输层的方法。该三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法包括以下步骤：
[0006](1)将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；
[0007](2)将一定质量的二氯化锡与二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中；
[0008](3)将步骤(1)得到的洁净的基底置于完成步骤(2)后的坩埚内，将此坩埚转移到加热装置中，在特定温度下保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到二氧化锡基底；
[0009]得到的基底为阵列状二氧化锡，此制备步骤主要目的一方面在于提供阵列结构，另一方面利于第二步化学气相沉积得到的锑掺杂二氧化锡与基底的电子传输；
[0010](4)将步骤(3)完成后的坩埚内的二氧化锡基底置于一定浓度的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡纳米棒阵列基底；
[0011](5)将一定质量的二氯化锡与三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中；
[0012](6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到加热装置中，在特定温度下保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到；
[0013](7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于一定浓度的稀盐酸中加热超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。
[0014]步骤1的基底为氟掺杂二氧化锡导电玻璃。
[0015]所述的基底大小不受限制，取决于所使用的坩埚的直径。
[0016]步骤1所述的不同溶剂为丙酮、乙醇、稀盐酸或/和去离子水等性质类似的溶剂。
[0017]加热设备包括但不限于马弗炉、管式炉。
[0018]步骤(2)所述的二氯化锡的质量是0.1g～1g。
[0019]步骤(2)所述的二氯化锌的质量是1g～2g。
[0020]步骤(2)所述的保温温度为600℃～700℃。
[0021]步骤(2)所述的升温速率为3℃min
‑
1～10℃min
‑
1。
[0022]步骤(2)所述的保温时间为10min～30min。
[0023]步骤(5)所述的二氯化锡的质量是0.01g～0.1g。
[0024]步骤(5)所述的三氯化锑的质量是0.1g～1g。
[0025]步骤(6)所述的保温温度为600℃～700℃。
[0026]步骤(6)所述的升温速率为1℃min
‑
1～30℃min
‑
1。
[0027]步骤(6)所述的保温时间为5min～2h。
[0028]所述的稀盐酸的浓度为0.1mol/L～2.5mol/L。
[0029]所述的稀盐酸的加热温度为60℃～90℃。
[0030]所述的稀盐酸的加热时间为30min～12h。
[0031]所述的三维导电纳米棒阵列的成分是锑掺杂的二氧化锡。
[0032]所述的锑掺杂二氧化锡导电薄膜的方块电阻在50ohm～40K ohm之间。
[0033]本专利技术所提供的制备方法简单易行、成本低，且制备的锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列结晶性好，具有良好的导电性。本专利技术提出采用两步化学气相沉积法，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上制备锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列，将其用作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层。所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列具有高比表面积、高稳定性和高电导率等优点，作为一种高质量的电子传输层，在高性能光伏器件的设计中有很好的应用前景。
[0034]本专利技术提出采用两步化学气相沉积法，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上制备锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列，将其用作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层。本专利技术所提供的制备方法简单易行、成本低，且制备的锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列结晶性好，具有良好的导电性。
附图说明
[0035]图1为本专利技术实施例1的二氯化锡与三氯化锑以0.01:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
[0036]图2为本专利技术实施例2的二氯化锡与三氯化锑以0.02:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
[0037]图3为本专利技术实施例3的二氯化锡与三氯化锑以0.04:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
[0038]图4为本专利技术实施例4的二氯化锡与三氯化锑以0.06:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
[0039]图5为本专利技术实施例5的二氯化锡与三氯化锑以0.1:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：1)将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；2)将二氯化锡与二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中；3)将步骤1)得到的洁净的基底置于完成步骤2)后的坩埚内，将此坩埚转移到加热装置中，保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到二氧化锡基底；4)将步骤3)完成后的坩埚内的二氧化锡基底置于稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡纳米棒阵列基底；5)将二氯化锡与三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中；6)将步骤4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底面朝下置于步骤5)中的坩埚上，将此坩埚转移到加热装置中，保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到；7)将步骤6)完成后的坩埚上的基底置于稀盐酸中加热超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。2.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：基底为氟掺杂二氧化锡导电玻璃。3.根据权利要求1或2任一项所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：基底大小与坩埚的尺寸相适配。4.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤1中的不同溶剂依次为丙酮、乙醇、稀盐酸和/或去离子水。5.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：所述加热装置为马弗炉或管式炉。6.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中二氯化锡的质量为0.1g～1g。7.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤2中二氯化锌的质量是1g～2g。8.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤3的保温温度为600℃～700℃。9.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤3的升温速...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵振环，吴科明，王政，白晓霞，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：