多菌灵残留检测用荧光探针、方法、组合物及检测产品技术

本发明专利技术公开了多菌灵残留检测用荧光探针、方法、组合物及检测产品，其中荧光探针，具有如下结构式：其中，C^N为二齿配体，solv为溶剂配体，L

【技术实现步骤摘要】
多菌灵残留检测用荧光探针、方法、组合物及检测产品


[0001]本专利技术是关于农药残留检测
，特别是关于一种多菌灵残留检测用荧光探针、方法、组合物及检测产品。

技术介绍

[0002]多菌灵是一种常见的广谱内吸性杀菌剂，它可以保护蔬菜和水果免受各种真菌和害虫的侵害，经常被用于叶面喷洒、拌种和土壤处理。但是，多菌灵的广泛使用会带来一些弊端。由于多菌灵中苯并咪唑环的高稳定性，其残留物会长期存在于土壤和水体中，可以通过植物的种子、根和叶的吸收进入食物链。食物中残留的多菌灵会导致男性不育，影响脱氢酶和磷酸酶的活性，改变激素浓度，破坏内分泌系统，已被归类为潜在的人类致癌物。因此，灵敏、准确地检测各种食品中的多菌灵对于保护公众健康变得越来越重要。
[0003]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种多菌灵残留检测用荧光探针、方法、组合物及检测产品，通过荧光强度与发射峰的变化定量检测多菌灵，具有快速简便，选择性高，抗干扰能力强，灵敏度高的优点，有着巨大的市场应用前景和良好的经济社会效益。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了多菌灵残留检测用荧光探针，具有如下结构式：其中，C^N为二齿配体，solv为溶剂配体，L
‑
为负一价阴离子；C^N配体为以下化学结构式中的一种：
[0006]这里的化学结构式是展示了C^N配体主体结构形态，而在实际方案中可以为展示的自身，也可以为离子形态，具体视化合物组成啮合确定，本领域技术人员是很容易依据事实判定的。
[0007]在本专利技术的一个或多个实施方式中，溶剂配体为水、乙腈、二甲基亚砜中的一种。
[0008]在本专利技术的一个或多个实施方式中，负一价阴离子为四氟硼酸离子、三氟甲烷磺酸离子、六氟磷酸离子中的一种。
[0009]在本专利技术的一个或多个实施方式中，荧光探针为如下任一：
[0010][0011]在本专利技术的一个或多个实施方式中，多菌灵残留检测用荧光探针的制备方法，包括如下步骤：
[0012](1)将适量的三氯化铱和C^N二齿配体加入到溶剂中加热回流反应18
‑
48h，放置降到室温，过滤并收集滤渣，得到二氯桥铱二聚体；
[0013](2)将步骤(1)所得的二氯桥铱二聚体在溶剂中加热回流反应6
‑
24h后干燥干得到粗产品；
[0014](3)将(2)得到的粗产品经过纯化后得到荧光探针。
[0015]在本专利技术的一个或多个实施方式中，多菌灵残留检测用荧光探针的制备方法，包括如下步骤：
[0016](1)将摩尔比1:2的三氯化铱和C^N二齿配体加入到乙二醇乙醚/水(体积比3:1)的混合溶剂中加热回流反应18
‑
48h，放置降到室温，过滤并收集滤渣，得到二氯桥铱二聚体；
[0017](2)将步骤(1)所得的二氯桥铱二聚体在溶剂中加热回流反应6
‑
24h后干燥干得到粗产品；
[0018](3)将(2)得到的粗产品经过纯化后得到荧光探针。
[0019]在本专利技术的一个或多个实施方式中，多菌灵残留检测用荧光探针的制备方法，包括如下步骤：
[0020](1)将三氯化铱和C^N二齿配体加入到乙二醇乙醚/水(3:1)的混合溶剂中加热回流反应24h，反应结束后放置降到室温，反应液过滤并收集滤渣，得到二氯桥铱二聚体；
[0021](2)将步骤(1)所得的二氯桥铱二聚体在溶剂(DMSO、MeCN或H20/MeOH)中加热回流反应12h后利用旋转蒸发仪旋干得到粗产品，
[0022](3)将(2)得到的粗产品经过柱层析纯化后得到荧光探针。
[0023]在本专利技术的一个或多个实施方式中，含有如前述的多菌灵残留检测用荧光探针的
检测组合物，荧光探针组合物为荧光探针与水性溶剂配制形成的。优选的水性溶剂可以为以水为溶剂的缓冲液，包括而不限于PBS缓冲溶液包等，其可以含10mM Na2HPO4、2mM NaH2PO4、135mM NaCl、4.7mM KCl。
[0024]在本专利技术的一个或多个实施方式中，荧光探针组合物中荧光探针的浓度为0.1μmol/L～1mmol/L。
[0025]在本专利技术的一个或多个实施方式中，荧光探针组合物的pH值为5～12。
[0026]在本专利技术的一个或多个实施方式中，多菌灵残留检测用的检测产品，包括如前述的检测组合物或如前述的多菌灵残留检测用荧光探针。
[0027]在本专利技术的一个或多个实施方式中，检测产品为试剂盒或试纸。
[0028]本专利技术通过配制金属铱溶剂配合物荧光探针和不同已知浓度样品的混合溶液，等待一段时间，根据混合溶液荧光强度变化绘制工作曲线拟合得到线性方程，最后采用针对待测混合溶液的线性方程对样品中多菌灵浓度定量检测。
[0029]在本专利技术的一个或多个实施方式中，样品预处理过程可以选择如下若干过程进行处理，选择范围可以包括研磨、有机溶剂提取、超声、离心、过滤，这可以视样品类型而定，如固体样品像瓜果蔬菜、土壤等。优选的样品取样量为5g。优选的有机提取溶剂为甲醇。优选的超声提取时间为10min。优选的离心转速为4000rpm时间为5min。优选的过滤设备为0.22μm孔径的针式过滤器。
[0030]在本专利技术的一个或多个实施方式中，金属铱溶剂配合物具体浓度为0.1μmol/L～1mmol/L。优选的金属铱溶剂配合物浓度为10μmol/L。
[0031]在本专利技术的一个或多个实施方式中，混合溶液的具体ph值为5～12。优选的ph值为8.4。
[0032]在本专利技术的一个或多个实施方式中，检测时样品与荧光探针反应等待时间具体为5～60min。优选的，等待时间为20min。
[0033]与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的多菌灵残留检测用荧光探针、方法、组合物及检测产品，通过配体取代反应与多菌灵特异性结合，根据荧光强度及发射峰的变化对多菌灵定量检测。该方法具有高的灵敏度和选择性，检出限可达0.054776μmol/L。
附图说明
[0034]图1是根据本专利技术一实施方式的荧光探针与不同浓度多菌灵荧光光普图；
[0035]图2是根据本专利技术一实施方式的反应时间优化图；
[0036]图3是根据本专利技术一实施方式的pH条件优化图；
[0037]图4是根据本专利技术一实施方式的选择性测试图；
[0038]图5是根据本专利技术一实施方式的用于检测的线性曲线。
具体实施方式
[0039]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0040]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多菌灵残留检测用荧光探针，其特征在于，具有如下结构式：其中，C^N为二齿配体，solv为溶剂配体，L
‑
为负一价阴离子；所述C^N配体为以下化学结构式中的一种：2.如权利要求1所述的多菌灵残留检测用荧光探针，其特征在于，所述溶剂配体为水、乙腈、二甲基亚砜中的一种。3.如权利要求1所述的多菌灵残留检测用荧光探针，其特征在于，所述负一价阴离子为四氟硼酸离子、三氟甲烷磺酸离子、六氟磷酸离子中的一种。4.如权利要求1
‑
3任一所述的多菌灵残留检测用荧光探针，其特征在于，所述荧光探针为如下任一：
5.如权利要求1
‑
4任一所述的多菌灵残留检测用荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将适量的三氯化铱和C^N二齿配体加入到溶剂中加热回流反应18
‑
48h，放置降到室温，过滤并收集滤渣，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宇扬，董建华，丁杨铭，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：