一种淡水中总氮浓度的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种淡水中总氮浓度的测定方法，包括：配制不同硝酸钾浓度的总氮工作液各4mL，采用碱性过硫酸钾溶液对每个总氮工作液中进行消解；在每个消解后的总氮工作液中加入盐酸溶液，再加水稀释到10mL，混匀；使用紫外分光光度计，以水作为参比，分别在波长220nm和275nm处测定吸光度；并计算零浓度的校正吸光度、每个工作液的校正吸光度及二者差值，绘制标准曲线，求其回归方程；量取4mL淡水水样，按与总氮工作液相同的处理步骤测定并记录所述水样的吸光度；结果计算。与国家标准进行相比，本发明专利技术具有淡水总氮浓度测定范围大、安全性高、操作简单、工作效率高、测定成本低且减少二次污染等的优点。次污染等的优点。次污染等的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种淡水中总氮浓度的测定方法


[0001]本专利技术具体涉及一种淡水中总氮浓度的测定方法。

技术介绍

[0002]总氮(total nitrogen,TN)是水中无机氮(包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)和有机氮的总和，是衡量水质富营养化的重要指标之一。随着经济的发展和人口的快速增长，大量含氮废水被排入水体，导致水质中有机氮和无机氮含量过高，微生物大量繁殖，出现富营养化状态。因此，水质中TN的监测成为当今环境保护的重要课题。
[0003]目前，淡水水体中TN的测定方法主要有：(1)高温氧化
‑
化学发光检测法；(2)离子色谱法；(3)气相分子吸收光谱法；(4)连续流动分析法；(5)同位素稀释的气相色谱
‑
质谱联用法；(6)碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。方法(1)至(5)检测准确、快速、灵敏，但需要依赖大型分析仪器，一般实验室难以普及应用。方法(6)国标法(HJ 636
‑
2012)《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》”(以下简称“国标法”)是测定淡水TN含量常用方法。该方法原理简单：在120℃～124℃碱性介质条件下，过硫酸钾为强氧化剂在60℃以上的水溶液中进行分解，在120～140℃高压蒸汽条件下可将大部分氮化合物(包括有机氮化合物、亚硝酸盐氮、氨氮)氧化成硝酸盐。用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A＝A
220
‑
2A
275
计算硝酸盐氮吸光度值，然后计算TN的含量。与依赖大型分析仪器淡水TN测定的方法相比，国标法使用仪器简单，对实验室要求较低，应用较为广泛，然而该国标方法测试范围窄，对于超测试上限的水样，需对样品进行梯度稀释，操作过程不仅繁琐，而且影响测量精度；并且，该方法需要用到高压灭菌过进行消解，操作繁琐且影响因素较多不易控制，使得测定结果准确度较低，给实验者带来许多困难。容易受到外界因素干扰，影响测定结果，由于其反应体系过大、操作不方便导致不能满足样品批量测试，同时耗时长。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种提高淡水总氮浓度测定范围和测定精度、安全性高、操作简单、工作效率提高、降低测定成本且减少二次污染的淡水中总氮浓度的测定方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种淡水中总氮浓度的测定方法，包括以下步骤：
[0007]S1：标准工作曲线制定：
[0008]S1.1：采用硝酸钾标准使用液在六个15mL的旋盖式消解管内分别配制浓度为0.0、0.25、0.5、1.0、3.0、7.0μg
·
mL
‑1的总氮工作液各4mL，所述硝酸钾标准使用液的浓度为10.0mg
·
L
‑1；
[0009]S1.2：在每个总氮工作液中加入2.0
‑
2.3mL浓度为40g/L的碱性过硫酸钾溶液，拧紧瓶盖，混匀，再置于消解仪中，在120～124℃下消解时间为30
‑
50min，冷却至室温后将瓶中液体颠倒混匀2～3次；
[0010]S1.3：在每个消解后的总氮工作液中加入0.4mL盐酸溶液，再加水稀释到10mL，混匀；所述盐酸溶液采用浓度为1.19g/mL的浓盐酸溶液和无氨水以体积比为1∶9混合而成；
[0011]S1.4：使用紫外分光光度计，以水作为参比，分别在波长220nm和275nm处测定吸光度；零浓度的校正吸光度A
b
、每个工作液的校正吸光度A
s
及二者差值A
r
分别按公式(1)、(2)和(3)进行计算，以总氮含量为横坐标，对应的A
r
为纵坐标，绘制标准曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b；
[0012]A
b
＝A
b220
‑
2A
b275
(1)
[0013]A
s
＝A
s220
‑
2A
s275
(2)
[0014]A
r
＝A
s
‑
A
b
(3)
[0015]A
b
为零浓度溶液的校正吸光度；
[0016]A
b220
为零浓度溶液于波长220nm处的吸光度；
[0017]A
b275
为零浓度溶液于波长275nm处的吸光度；
[0018]A
s
为总氮工作液的校正吸光度；
[0019]A
s220
为总氮工作液于波长220nm处的吸光度；
[0020]A
s275
为总氮工作液于波长275nm处的吸光度；
[0021]A
r
为总氮工作液与零浓度溶液校正吸光度的差值；
[0022]S2：水样测定及计算
[0023]量取4mL淡水水样，按与总氮工作液相同的处理步骤测定并记录所述淡水水样的吸光度，并参照式(1)
‑
(3)计算淡水水样和零浓度溶液校正吸光度差值A
r
'，样品中总氮的质量浓度按式(4)计算：
[0024][0025]式中：
[0026]ρ为淡水水样中总氮的质量浓度，mg/L；
[0027]A
r
'为淡水水样的校正吸光度与零浓度溶液校正吸光度的差值；
[0028]a为校准曲线的截距；
[0029]b为校准曲线的斜率；
[0030]V为试样体积，mL；
[0031]f为稀释倍数。
[0032]优选的，所述消解时间为30min。
[0033]优选的，所述碱性过硫酸钾溶液的用量为2.0mL。
[0034]优选的，所述淡水水样的盐度为0.0
‑
15psu。
[0035]优选的，所述淡水水样的pH为中性或碱性。
[0036]优选的，所述淡水水样的的总氮浓度为0
‑
11mg
·
L
‑1。
[0037]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0038]本专利技术采用15mL旋盖式消解管代替国家标准25mL玻璃比色管，避免了溶液高温消解溢出或氨气溢出的现象，提高了线性关系，节省了检测时间，降低了药品成本。与国标TN测定方法相比，本专利技术测定淡水TN浓度新方法具有更好的盐度范围适用性、准确性和精密度，浓度检测范围从0
‑
7mg
·
L
‑1扩大到0
‑
11mg
·
L
‑1，TN浓度的测定范围提高了1.6倍，可更
加有效测定较高TN浓度的样品，节省稀释成本和时间。综上所述，本专利技术建立的简便、快速测定淡水TN浓度方法，使TN本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种淡水中总氮浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：标准工作曲线制定：S1.1：采用硝酸钾标准使用液在六个15mL的旋盖式消解管内分别配制浓度为0.0、0.25、0.5、1.0、3.0、7.0μg
·
mL
‑1的总氮工作液各4mL，所述硝酸钾标准使用液的浓度为10.0mg
·
L
‑1；S1.2：在每个总氮工作液中加入2.0
‑
2.3mL浓度为40g/L的碱性过硫酸钾溶液，拧紧瓶盖，混匀，再置于消解仪中，在120～124℃下消解时间为30
‑
50min，冷却至室温后将瓶中液体颠倒混匀2～3次；S1.3：在每个消解后的总氮工作液中加入0.4mL盐酸溶液，再加水稀释到10mL，混匀；所述盐酸溶液采用浓度为1.19g/mL的浓盐酸溶液和无氨水以体积比为1∶9混合而成；S1.4：使用紫外分光光度计，以水作为参比，分别在波长220nm和275nm处测定吸光度；零浓度的校正吸光度、每个工作液的校正吸光度及二者差值分别按公式（1）、（2）和（3）进行计算，以总氮含量为横坐标，对应的为纵坐标，绘制标准曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b；（1）（2）（3）为零浓度溶液的校正吸光度；为零浓度溶液于波长220nm处的吸光度；为零浓度溶液于波...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙巍，朱颖，韦明肯，夏春雨，李长秀，邝春议，陈心如，陈瑞希，卢勇杰，李嘉敬，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：