一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工
，更具体地说，涉及一种N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺。

技术介绍

[0002]吡啶酮及其衍生物是分散、活性及酸性染料的重要中间体，具有较强的偶和能力，由其合成的染料色光鲜艳,有较好的染色能力，被广泛应用到绿光黄到橙色单偶氮染料中。
[0003]吡啶酮本身易被空气氧化,但在3
‑
位或4
‑
位有取代基时则相对稳定，所以N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮是比较稳定的重要染料中间体。
[0004]目前，在制备N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的方法中，通常采用N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮在96
‑
100％硫酸的作用下水解制得，水解反应产生较大量的废酸，且废酸需要大量的碱中和之后等后续处理后才能排放，造成了严重的浪费，此外，废酸处理成本较大。目前，市场上处理一吨废酸的费用在2000元左右，这不包括中和废酸时所用碱的费用，大大增加了生产成本和环保压力，无法满足可持续性发展要求，有悖于清洁生产要求。

技术实现思路

[0005]1.要解决的技术问题
[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺，它制备工艺简单，制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。
[0007]2.技术方案
[0008]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0009]一种N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺，该方法包括如下步骤：
[0010]S1、对N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮进行水解反应：
[0011]控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮，加毕后，在60℃
‑
85℃的温度下进行反应；
[0012]S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
[0013]对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
[0014]S3、滤饼精制：
[0015]向预先加有水的反应器中加入第一滤饼，搅拌均匀后进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼进行干燥处理后得到N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮；
[0016]S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
[0017]对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用；
[0018]第二滤液回用到S2中，对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释。
[0019]优选的，S1中加入的硫酸与N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的质量比为3
‑
5:1。
[0020]优选的，S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85％
‑
90％。
[0021]优选的，S1中的反应时间为16
‑
24h。
[0022]优选的，S2中，加水稀释前溶液的温度为10
‑
50℃。
[0023]优选的，S2中，加水稀释后的溶液酸度为20
‑
40％。
[0024]优选的，S3中，搅拌均匀前的溶液温度为10
‑
40℃。
[0025]优选的，对第一滤液进行除杂，利用活性炭吸附杂质进行除杂。
[0026]优选的，S4中的浓缩方式采用蒸馏浓缩。
[0027]优选的，第一滤液浓缩是在负压为0.06
‑
0.08MPa、T＝100℃
‑
150℃的条件下进行。
[0028]3.有益效果
[0029]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0030](1)本专利技术通过对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩得到N
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乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮水解反应的硫酸，不仅大大降低的废水处理成本，还能得到N
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乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮制备过程中所需要的酸，进一步降低生产成本，满足可持续性发展的需求。
[0031](2)本专利技术通过将第二滤液利用到生产工艺过程的物料后处理过程中，第二滤液替代一部分水，最后得到第一滤液，第一滤液经过浓缩，循环至N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的水解反应过程中，该N
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乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。
[0032](3)本专利技术通过对N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮进行制备N
‑
乙基
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺，其特征在于：该方法包括如下步骤：S1、对N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮进行水解反应：控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮，加毕后，在60℃
‑
85℃的温度下进行反应；S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；S3、滤饼精制：向预先加有水的反应器中加入第一滤饼，搅拌均匀后进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼进行干燥处理后得到N
‑
乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮；S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用；第二滤液回用到S2中，对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释。2.根据权利要求1所述的一种N
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乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S1中加入的硫酸与N
‑
乙基
‑3‑
氰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的质量比为3
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5:1。3.根据权利要求1所述的一种N
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乙基
‑3‑
氨甲酰基
‑4‑
甲基
‑6‑
羟基
‑2‑
吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85%
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【专利技术属性】
技术研发人员：秦杰峰，陈波，李玲，王一民，康定，
申请(专利权)人：浙江亿得新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：