一种4－三氟甲基烟酰胺的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种全新的4－三氟甲基烟酰胺的合成路线，以4

【技术实现步骤摘要】
一种4－三氟甲基烟酰胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种医药中间体
‑4‑
三氟甲基烟酰胺的合成方法，属于有机合成


技术介绍

[0002]4‑
三氟甲基烟酰胺是一种含三氟甲基的氮杂环化合物，它是合成新农药和医药的关键中间体，其结构如式(I)所示。具有吡啶杂环结构的4－三氟甲基烟酰胺及其衍生物在生物体内具有独特的生物活性和作用机理，特别是2007年获得我国农药产品临时登记证的氟啶虫酰胺，不仅能通过阻碍害虫允吸而有效防治蚜虫等刺吸式口器害虫，而且对具有抗药性的害虫依然有效，能够解决日益严重的害虫的抗药性难题。因此，开发4
‑
三氟甲基烟酰胺简洁高效的合成路线及其工艺具有重要的意义。
[0003][0004]目前，国内外关于4－三氟甲基烟酰胺的制备方法仅有几例，其合成策略主要存在于 4－三氟甲基烟酸和氟啶虫酰胺的合成路线中。其合成路线中的关键合环策略主要分为二类：(1)以2,6
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基烟酰胺为原料，通过钯碳催化氢解脱氯合成4－三氟甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4－三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，以4
‑
氨基
‑
1,1,1
‑
三氟
‑3‑
烯
‑2‑
酮和丙烯腈为初始原料，经过Michael加成、关环、水解反应后得到4－三氟甲基烟酰胺。2.根据权利要求1所述的4－三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，包括：S1：4
‑
氨基
‑
1,1,1
‑
三氟
‑3‑
烯
‑2‑
酮和丙烯腈Michael加成反应S1a.在
‑
40
‑
50℃下，将4
‑
氨基
‑
1,1,1
‑
三氟
‑3‑
烯
‑2‑
酮、丙烯腈和碱在溶剂中反应5
‑
100h；S1b.在0
‑
70℃下，,加入水淬灭反应，提纯，即得中间产物3
‑
((4,4,4
‑
三氟
‑3‑
氧代
‑1‑
烯
‑1‑
基)氨基)丙腈，其结构式为(IV)，S2：一锅法合成4－三氟甲基烟酰胺S2a.将S1中所得3
‑
((4,4,4
‑
三氟
‑3‑
氧代
‑1‑
烯
‑1‑
基)氨基)丙腈(ⅠV)、和碱在溶剂中进行反应；S2b.减压蒸除溶剂后，加水稀释至产物析出，抽滤，提纯，即得化合物(I)，即4－三氟甲基烟酰胺，3.根据权利要求2所述的4－三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，所述S1a中，在5℃以下将4
‑
氨基
‑
1,1,1
‑
三氟
‑3‑
烯
‑2‑
酮、丙烯腈和碱在溶剂中反应12h。4.根据权利要求2所述的4－三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，所述S1b中，在5℃下加入水淬灭反应。5.根据权利要求2所述的4－三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，所述S1a中，所述4
‑
氨基
‑
1,1,1
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾明，朱保兵，赵振国，韩满意，王小鹏，张宾，
申请(专利权)人：淮北师范大学，
类型：发明
国别省市：