一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，属于化工技术领域，一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，本方案通过在炭黑与含硫硅烷偶联剂物理混合前，控制炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量指标，特别是炭黑的水分含量、pH值、粘度指标，以及含硫硅烷偶联剂的水分含量、pH值指标，解决了以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的保质期和连续生产问题，延长了固体硅烷偶联剂的保质期，提高了固硅产品中有效成分的含量，满足了下游用户对于固硅产品更高的质量要求，解决了生产装置经常停车的问题，提高了固硅产品的生产效率、现场环境和经济效益。环境和经济效益。环境和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，属于化工


技术介绍

[0002]含硫硅烷偶联剂是一种特殊的绿色橡胶助剂，主要应用于轮胎行业中，它对橡胶胶料有着特殊的补强功能和粘合功能，能够提高胶料的抗撕裂性能，降低磨耗，同时又能降低轮胎的低滚动阻力，提高轮胎的制动性能，从而降低燃油、节约能源，是新型环保轮胎必不可少的关键材料，另外，该产品还广泛应用于鞋业、胶辊、橡胶杂件等橡胶产品领域。
[0003]目前，国内外市场上的含硫硅烷偶联剂产品，按形态分有两类，一类是含硫硅烷偶联剂液体产品，也就是含硫硅烷偶联剂本体产品，另外一类是以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂产品，俗称固硅、黑料含硫硅烷产品等。
[0004]以炭黑为载体的固体含硫硅烷产品，在发挥与液体相同功用的同时操作更加方便，固硅采用单包装净重计量更容易操作，固硅的单包装投料比液硅的滴加或泵输送也更加方便；另外，固硅的有效成分硅烷是分散在炭黑颗粒中，更有利于硅烷的均匀分散，也可以有效防止硅烷在密炼初期发生水解自缩合现象。所以，以炭黑为载体的固体含硫硅烷产品很受客户青睐。
[0005]但是，相比较液硅产品，以炭黑为载体的固体含硫硅烷产品也有它自身的缺点。炭黑里的水分会造成含硫硅烷偶联剂水解，从而影响含硫硅烷偶联剂的品质，特别是随着储存时间越长，含硫硅烷偶联剂水解越严重，这些因素影响固硅产品的保质期，从而造成固硅产品的保质期较液硅产品短，不能满足下游用户的要求。
[0006]另外，使用常规规格的炭黑混合生产固体含硫硅烷产品，在生产过程中，经常发生严重的结团现象，影响物料的流动性，堵塞管道，从而导致生产装置经常停车，影响固硅的生产效率和经济效益。

技术实现思路

[0007]1．要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，通过在炭黑与含硫硅烷偶联剂物理混合前，控制炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量指标，特别是炭黑的水分含量、pH值、粘度指标，以及含硫硅烷偶联剂的水分含量、pH值指标，解决了以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的保质期和连续生产问题，延长了固体硅烷偶联剂的保质期，提高了固硅产品中有效成分的含量，满足了下游用户对于固硅产品更高的质量要求，解决了生产装置经常停车的问题，提高了固硅产品的生产效率、现场环境和经济效益。
[0008]2．技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0009]一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，将炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合，其特征在于，在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量指标须符合以下要求：（1）炭黑质量指标满足：水分含量：≤0.5%；pH值：7.0
‑
7.5；粘度指标：合格；（2）含硫硅烷偶联剂质量指标满足：水分含量：≤0.012%；pH值：7.0
‑
8.0；本专利技术方案中，炭黑规格按照客户要求选用。可以是国标GB/T 3778《橡胶用炭黑》中的系列产品中的一种。进一步地，所述炭黑为颗粒状。
[0010]本专利技术方案中，含硫硅烷偶联剂为多硫化物硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或硫代羧酸酯硅烷偶联剂。代表性实施例包括，但并不限定于：双（3
‑
丙基三乙氧基硅烷偶联剂）多硫化物、双（3
‑
丙基三乙氧基硅烷偶联剂）二硫化物、双（3
‑
丙基三乙氧基硅烷偶联剂）四硫化物、3
‑
巯丙基三甲氧基硅烷、3
‑
巯丙基三乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3
‑
巯丙基甲基二乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基乙氧基二（十三烷基五聚乙醚基）硅烷、3
‑
巯丙基
‑
2 ,2
’
,2
’’‑
次氮基三乙氧基硅烷、3
‑
巯丙基乙氧基二（丙基六聚丙醚基）硅烷、3
‑
己酰基硫代
‑1‑
丙基三乙氧基硅烷、3
‑
辛酰基硫代
‑1‑
丙基三乙氧基硅烷、3
‑
辛酰基硫代
‑1‑
丙基乙氧基（2
‑
甲基
‑
1 ,3
‑
丙二醇亚基）硅烷等。
[0011]本专利技术方案中，炭黑与含硫硅烷偶联剂的混合，采用双锥回转混合机、单螺旋锥形混合机或双螺旋锥形混合机。
[0012]进一步地，炭黑与含硫硅烷偶联剂在氮气保护下进行物理混合。
[0013]本专利技术方案中，炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量比为1~1.5:1.5~1，进一步地，炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量比为1~1.05:1.05~1，优选地，炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量比为1:1。
[0014]在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，控制炭黑的质量指标符合要求，优选地，直接使用符合质量指标要求的炭黑原料。
[0015]在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，控制炭黑的质量指标符合要求，优选地，对炭黑原料进行加工处理，使炭黑的各项质量指标符合要求。
[0016]炭黑的结构稳定，在储存期其他指标一般不会有明显的变化，但是由于具有丰富的孔结构，容易吸收空气中的水分含量，即使采购回来的炭黑入厂时水分含量是符合要求的，入厂后存放时间越长，再使用时水分含量已经上升，已不能满足使用要求。一般来讲，低结构产品炭黑吸湿速度慢，水份含量随着贮存时间可从0.5%上升至2.0%，高结构产品炭黑吸湿速度快，水份含量随着贮存时间可从0.8%上升至5.0%。因此，优选地，在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，需要对炭黑原料进行去除水分处理，使炭黑的水分含量指标符合要求。
[0017]在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，需要对炭黑原料进行去除水分处理，进一步地，对炭黑原料进行去除水分处理，采用干燥方式。
[0018]本专利技术方案的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，具体步骤为：S1：备料炭黑和含硫硅烷偶联剂，炭黑和含硫硅烷偶联剂的质量指标满足：（1）炭黑质量指标满足：pH值：7.0
‑
7.5；粘度指标：合格；其他质量指标符合客户要求。
[0019]（2）含硫硅烷偶联剂质量指标满足：水分含量：≤0.012%；pH值：7.0
‑
8.0；其他质量指标符合客户要求。
[0020]S2：干燥炭黑，使干燥后的炭黑的水分含量≤0.5%。
[0021]S3：物理混合，炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合。
[0022]进一步地，干燥炭黑和物理混合是在同一个设备中进行的，该设备兼具干燥功能和混合功能，优选地，选用双锥回转干燥机、单螺旋锥形混合干燥机、双螺旋锥形混合干燥机。
[0023]进一步地，干燥炭黑、物理混合是在不同设备中进行的。在干燥设备中干燥炭黑，干燥结束后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，将炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合，其特征在于，在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量指标须符合以下要求：（1）炭黑质量指标满足：水分含量：≤0.5%；pH值：7.0
‑
7.5；粘度指标：合格；（2）含硫硅烷偶联剂质量指标满足：水分含量：≤0.012%；pH值：7.0
‑
8.0。2.根据权利要求1所述的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述炭黑为颗粒状。3.根据权利要求1所述的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述含硫硅烷偶联剂为多硫化物硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或硫代羧酸酯硅烷偶联剂。4.根据权利要求1所述的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，炭黑与含硫硅烷偶联剂的混合，采用双锥回转混合机、单螺旋锥形混合机或双螺旋锥形混合机。5.根据权利要求1所述的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量比为1~1.5:1.5~1。6.根据权利要求1所述的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，在炭黑与含硫硅烷偶联剂进行物理混合前，需要对炭黑原料进行去除水分处理，进一步地，对炭黑原料进行去除水分处理，采用干燥方式。7.根据权利要求1所述的一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：S1：备料炭黑和含硫硅烷偶联剂，炭黑和含硫硅烷偶联...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶再山，李春华，
申请(专利权)人：南京曙光精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：