一种硅烷偶联剂的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种硅烷偶联剂的分析方法，属于化工技术领域，一种硅烷偶联剂的分析方法，本方案可以实现利用硅烷偶联剂在酸性水环境中快速水解的特性，产生能够目视到的异物，从而能够方便快速地验证出硅烷偶联剂生产过程中产生的产物中是否含有硅烷偶联剂，或者已被处理后是否完全去除了硅烷偶联剂，通过调节待测样品的pH至强酸性，促使硅烷偶联剂在水溶液环境中快速水解，产生可以目视到的不溶于溶液的硅氧烷聚合体或者白色二氧化硅固体，从而确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷偶联剂的分析方法


[0001]本专利技术涉及化工
，更具体地说，涉及一种硅烷偶联剂的分析方法。

技术介绍

[0002]硅烷偶联剂是一类同时具有有机基团和无机基团的化合物，通过有机基团连接有机物、无机基团水解后通过Si
‑
O键连接无机物，从而在无机物和有机物之间搭起桥梁，起到偶联的作用。
[0003]硅烷偶联剂通常被配成稀释的溶液使用，这种使用方式有利于硅烷偶联剂在材料中的充分、有效分散，通常，溶剂是水、醇或两者的混合溶液，为了方便客户使用，有的生产厂家会把硅烷偶联剂直接配成溶液出售，如以硅烷偶联剂的醇溶液形式销售，或者醇+水的混合溶液销售，但是，也可能有些不良厂家，以次充好，直接将醇或者醇+水溶液当成硅烷偶联剂溶液产品出售给客户，而硅烷偶联剂的用户有些小厂家没有配备化学分析仪器设备等，不具备验货的检测能力，不能在使用前验证货物真伪。
[0004]另外，在硅烷偶联剂的生产中，有些生产工艺会用到水，然后副产盐水，比如水溶液工艺生产多硫化物硅烷偶联剂，水溶液工艺生产巯基硅烷偶联剂等，都会副产盐水，这些产品生产工艺的副产盐水中一般都会有少量至少是微量的硅烷偶联剂杂质残留，需要去除残留的硅烷偶联剂才能方便副产盐水的进一步处理或者使用，达到环保处理副产物的目的。
[0005]还有，在硅烷偶联剂生产过程中，几乎都涉及尾气吸收工序，一般采用水、液碱等溶液用来吸收酸气氯化氢、硫化氢等酸气，从而可能副产氯化钠水溶液、硫化钠水溶液等，为了达到副产的氯化钠水溶液、硫化钠水溶液能够用到下游，符合安全环保要求，期望无硅烷偶联剂液体被带入到尾气吸收溶液中。
[0006]而如何验证上述溶液中是否含有硅烷偶联剂，或者经处理后是否已被完全去除了硅烷偶联剂，目前并没有这方面的方便的分析方法。

技术实现思路

[0007]1．要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种硅烷偶联剂的分析方法，它可以实现利用硅烷偶联剂在酸性水环境中快速水解的特性，产生能够目视到的异物，从而能够方便快速地验证出硅烷偶联剂生产过程中产生的产物中是否含有硅烷偶联剂，或者已被处理后是否完全去除了硅烷偶联剂，通过调节待测样品的pH至强酸性，促使硅烷偶联剂在水溶液环境中快速水解，产生可以目视到的不溶于溶液的硅氧烷聚合体或者白色二氧化硅固体，从而确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
[0008]2．技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0009]一种硅烷偶联剂的分析方法，包括以下步骤：
S1、待验证样品为硅烷偶联剂生产过程中产生的产物，向待验证样品中加入酸；S2、使用广泛pH试纸测试，调节至溶液的pH＜3；S3、观察溶液是否出现浑浊、沉淀或者白色固体等异物现象，从而判断待验证样品中是否含有硅烷偶联剂。
[0010]进一步的，所述硅烷偶联剂，按照有机官能团分类，有多硫化物类硅烷偶联剂、氨基类硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂、乙烯类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧类硅烷偶联剂、巯基类硅烷偶联剂、氯烃基类硅烷偶联剂、烃基类硅烷偶联剂、四烷氧基类硅烷偶联剂、脲基类硅烷偶联剂、苯基类硅烷偶联剂及其低聚物等系列产品，还有含氢硅烷、双有机基团硅烷等产品。
[0011]进一步的，所述硅烷偶联剂产品的起始原料，最开始基本都是从硅矿石开始，经过硅粉、含氢硅烷、含氯硅烷、烷氧基硅烷等过程产品，再到最终产品硅烷偶联剂，生产过程除了涉及基本的合成、蒸馏等工序，也涉及从安全环保出发配备的三废处理工序，纵观整个硅烷偶联剂的生产流程，无论是中间产品还是最终产品的生产工艺，生产工序上基本都不可避免的会有副产物、废液、固废的产生，为了环保处理以及下一步的有效利用，一般期望副产物、废液、固废等尽可能无硅烷偶联剂残留，本专利技术方法适用于验证硅烷偶联剂中间产品、最终产品、副产物、废液、固废中是否含有硅烷偶联剂。
[0012]进一步的，所述硅烷偶联剂生产过程中产生的产物，除了有产品，还有其他产出物如副产物、废液、固废等，按生产工序流程分类有副产盐水、副产固体盐、回收溶剂、尾气吸收液、重结晶母液、尾气冷凝液、萃取液、废水等，本专利技术方法适用于验证硅烷偶联剂的副产盐水、副产固体盐、回收溶剂、尾气吸收液、重结晶母液、尾气冷凝液、萃取液、废水中是否含有硅烷偶联剂。
[0013]进一步的，所述生产硅烷偶联剂或者使用硅烷偶联剂，使用的管道，有时会被固体堵塞，堵塞管道的固体是硅烷偶联剂引起的还是其他原因引起的，本专利技术方法适用于验证生产硅烷偶联剂或者使用硅烷偶联剂的生产管道中的固体是否含有硅烷偶联剂或者是不是硅烷偶联剂的水解产物，从而便于对引起管道堵塞的问题分析。
[0014]进一步的，另外，本专利技术方法也适用于定性分析硅烷偶联剂商品，硅烷偶联剂商品包含硅烷偶联剂产品，也适用于硅烷偶联剂以配制溶液形式出售的产品，如硅烷偶联剂KH
‑
560以乙醇溶液形式出售的商品、KH
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550低聚物以水溶液形式出售的商品，本专利技术方法适用于鉴证硅烷偶联剂以配制溶液形式出售的商品中是否含有硅烷偶联剂。
[0015]所述硅烷偶联剂在生产过程中或使用过程中产生的产物，一般形态有固体、液体、半流体、固液混合物，进一步的，需先向待验证样品中加水，再按本分析方法进行验证。对于易溶于水的固体产物、半流体产物、固液混合物产物，加水量需至少能将固体或者半流体完全溶解，对于不易溶于水的固体产物、半流体、液体产物，加水后需保证有充分的措施将可能含有的硅烷偶联剂从产物中转移到水溶液中，如充分的搅拌、足够的时间等措施，然后将水溶液与不溶物分离，再检测水溶液，可以分离出少部分水溶液用于检测，也可以分离出全部的水溶液用于检测；水溶液与不溶物分离的措施可以采用两相分层分液或者过滤等手段。
[0016]进一步的，在按本分析方法进行验证前，所述待验证样品需被处理成透明溶液。
[0017]进一步的，所述S1中的酸，可以是无机酸或有机酸；优选盐酸、甲酸、乙酸；更优选
盐酸；盐酸的浓度≥20%，盐酸可以是试剂级盐酸，也可以是工业盐酸，或者工业副产盐酸。
[0018]进一步的，所述加入酸的方式，可以采用酸式滴定管加或者一次性塑料滴管加，优选一次性塑料滴管。
[0019]进一步的，所述加酸的量以控制pH＜3为准；进一步地，控制pH＜2；优化地，控制pH≤1，控制pH≤1的有益效果是，强酸性环境，硅烷偶联剂水解更彻底，充分将所述硅烷偶联剂转化为更容易目视到的白色沉淀固体。
[0020]为了便于精确判断溶液是否出现浑浊，可以使用浊度仪测试溶液浊度，更优选，将待测样品作为空白样，测试溶液浊度，通过空白样的校正，精确判断溶液是否浑浊，从而判断待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
[0021]为了便于精确判断溶液是否有絮状沉淀或者白色固体，可以使用滤纸过滤后，观察滤纸表面是否有白色固体被滤出，从而判断待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
[0022]为了方便判断溶液是否有浑浊、有沉淀或者白色固体等异物现象本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于,包括以下步骤：S1、待验证样品为硅烷偶联剂生产过程中产生的产物，向待验证样品中加入酸；S2、使用广泛pH试纸测试，调节至溶液的pH＜3；S3、观察溶液是否出现浑浊、沉淀或者白色固体等异物现象，从而判断待验证样品中是否含有硅烷偶联剂。2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂，按照有机官能团分类，有多硫化物类硅烷偶联剂、氨基类硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂、乙烯类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧类硅烷偶联剂、巯基类硅烷偶联剂、氯烃基类硅烷偶联剂、烃基类硅烷偶联剂、四烷氧基类硅烷偶联剂、脲基类硅烷偶联剂、苯基类硅烷偶联剂及其低聚物等系列产品，还有含氢硅烷、双有机基团硅烷等产品。3.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法适用于验证硅烷偶联剂中间产品、最终产品、副产物、废液、固废中是否含有硅烷偶联剂。4.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法适用于验证生产硅烷偶联剂或者使用硅烷偶联剂的生产管道...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶再山，李春华，
申请(专利权)人：南京曙光精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：