一种制造技术

本发明专利技术公开了一种3‑

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统及生产方法


[0001]本专利技术涉及化工
，更具体地，涉及一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统及生产方法
。

技术介绍

[0002]3‑
氯丙基三氯硅烷是生产硅烷偶联剂
KH
‑
845
‑
4、KH
‑
550、KH
‑
540
等产品的主要原材料，其生产能力决定了下游产品的产能
。
目前，3‑
氯丙基三氯硅烷的工业化规模生产，主要是以三氯氢硅和氯丙烯为原料，在含铂催化剂条件下，在釜式反应设备中完成
。
[0003]釜式间歇法生产，大体分为以下几种进料方式：（1）催化剂加入到反应釜中，两种原料在高位槽混合后以滴加方式加入反应釜；（2）一种原料与催化剂加入反应釜中，另一种原料以滴加方式加入反应釜；（3）两种原料
、
催化剂，分别以滴加方式加入反应釜；（4）两种原料
、
催化剂，在混合器中混合后先进入管式反应器反应，再进入反应釜反应，未反应完全的物料再返回管式反应器反应
。
釜式间歇法生产的反应过程是，一批次原料经混匀
、
升温
、
起始活化
、
升温
、
反应
、
保温等过程，反应结束，然后等待出料，出料结束后进入下一批次
。
现有技术存在的问题是，整个生产过程从从原料备料
、
混合
、
加热
、
反应
、
保温需要很长时间，致使产品的整个生产周期很长，即使是小装置，从开始备料到出料结束需要大几个小时甚至十几个小时以上，直接影响整个装置产能的发挥；而且，该硅氢加成反应，目前理论上认为是自由基反应，需要高浓度的催化剂催化起始反应，催化形成的自由基进行链式反应，从而使反应连续进行，若催化剂与物料一起滴加，造成催化剂浓度不够，起始反应缓慢，反应不完全
、
不连续，另外，还需额外的热源维持反应所需的温度；若两种原料分别以滴加方式加入反应釜，两种原料没有提前混合，会造成催化诱导期长
、
稳定性差，有时原料加进去了很长时间不反应，一定时间后瞬间反应放热，带来很大的安全隐患
。
[0004]釜式间歇法生产所使用的反应釜，由于原料氯丙烯
、
三氯氢硅和（副）产品3‑
氯丙基三氯硅烷
、
四氯化硅
、
丙烯
、
丙基三氯硅烷具有易燃
、
易爆
、
腐蚀性强等特点，带机械搅拌的反应釜不能达到很好的动静密封以及电气防爆等问题，所以该反应所使用的反应设备基本都是不带搅拌的密闭式反应釜，一般通过高温加热使反应物料沸腾从而达到搅拌混匀物料的目的，因此，虽然该反应是放热反应，仍需要通过外部热源加热促使反应连续进行
。
额外的
、
长时间的外源加热，造成能源浪费，而且为了达到所需的高反应温度，导致高的安全风险，如高压力的蒸汽管道涉及到特殊的安全管理要求等
。

技术实现思路

[0005]1．要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于，为釜式工业化生产3‑
氯丙基三氯硅烷提供另一种方式，特别是通过改进进料方式
、
改进不带搅拌的密闭式反应釜的混合方式
、
改进出料操作，从而提高反应时空产率，提高催化反应稳定性，降低釜式反应需要的额外热源，提高安全性，使3‑
氯丙基三氯硅烷的生产半连续化
、
更安全
。
[0006]2．技术方案
[0007]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案
。
[0008]一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，包括：混合器，两个并列的氮气鼓泡反应釜，混合器出口通过一进两出式三通阀分别与两个氮气鼓泡反应釜的第一进料管道的入口相连通
。
[0009]进一步地，3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，还包括计量泵，计量泵的入口与原料罐的出口相连通，计量泵的出口与混合器的入口相连通，用于将原料定量泵入混合器；进一步地，在计量泵前安装有过滤器，以保证无物料堵塞，不影响物料定量进料的稳定性；优选地，计量泵为防爆型隔膜计量泵，满足定量
、
安全地泵入易燃原料的效果
。
[0010]进一步地，所述混合器为静态混合器，或文丘里式混合器与静态混合器的组合，达到不额外消耗动能也能均匀混合物料的效果
。
[0011]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜的鼓泡由鼓泡装置完成，鼓泡装置由氮气流量计
、
氮气管道
、
圆管
、
莲蓬头组成，使其充分发挥鼓泡搅拌的作用；进一步地，鼓泡装置的出气位置在氮气鼓泡反应釜的底部，使氮气能够自下而上逸出时贯穿整个物料层，达到充分搅拌
、
混匀物料的效果
。
[0012]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜的第一进料管道的出口位置在氮气鼓泡反应釜的底部，使进去的原料能够充分与催化剂
、
反应物料混合
。
[0013]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜还设有不少于一个的备用进料管道，如两个备用进料管道，作为进催化剂或者底料；优选地，备用进料管道的出口位置在氮气鼓泡反应釜的底部；优选地，备用进料管道深入釜内，但是出口位置在氮气鼓泡反应釜最高液位以上，使进料管道出口不触碰到液面
。
[0014]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜设有夹套，用于通蒸汽
、
冷却水，起到对反应釜加热
、
冷却降温的作用
。
[0015]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜设有上出料管道，上出料管道的进料口与釜底的距离为釜高度的
0.5%
‑
15%
，上出料结束后仍可以保留部分反应物料在釜中作为下一批次的底料
。
[0016]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜设有下出料管道，居于釜底中央位置，用于下出料
。
[0017]进一步地，所述氮气鼓泡反应釜配备液位测量装置，用于探测釜中液位的高度，优选压差液位计
。
[0018]进一步地，3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续生产系统，还包括回流冷凝器，所述氮气鼓泡反应釜的出气口与冷凝器的入气口相连通，用于冷却回流反应物料
。
[0019]进一步地，一进两出式三通阀为气动三通阀，便于自动控制三通阀出料口的切换
。
[0020]本专利技术还提供了一种3‑
氯丙基三氯硅烷的生产方法，使用上述半连续生产系统生产3‑
氯丙基三氯硅烷，三氯氢硅
、
氯丙烯连续进料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，其特征在于，该系统包括：混合器，两个并列的氮气鼓泡反应釜，所述混合器出口通过一进两出式三通阀分别与两个氮气鼓泡反应釜的第一进料管道的入口相连通
。2.
根据权利要求1所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，其特征在于，所述3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，还包括计量泵，计量泵的入口与原料罐的出口相连通，计量泵的出口与混合器的入口相连通
。3.
根据权利要求1所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，其特征在于，所述混合器为静态混合器，或文丘里式混合器与静态混合器的组合
。4.
根据权利要求1所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，其特征在于，所述氮气鼓泡反应釜的鼓泡由鼓泡装置完成，鼓泡装置由氮气流量计
、
氮气管道
、
圆管
、
莲蓬头依次连接
。5.
根据权利要求1所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，其特征在于，所述氮气鼓泡反应釜设有上出料管道，上出料管道的进料口与釜底的距离为釜高度的
0.5%
‑
15%。6.
根据权利要求1所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统，其特征在于，所述氮气鼓泡反应釜设有下出料管道，居于釜底中央位置
。7.
一种3‑
氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于，使用权利要求1‑6任一项所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的半连续化生产系统生产3‑
氯丙基三氯硅烷，将三氯氢硅
、
氯丙烯连续进料到混合器，通过一进两出式三通阀的阀位在两个出口的切换，使三氯氢硅
、
氯丙烯的混合物料在两个并列的氮气鼓泡反应釜之间切换进料，然后三氯氢硅
、
氯丙烯在釜内发生反应，从而实现原料三氯氢硅和氯丙烯的连续进料
、3
‑
氯丙基三氯硅烷的半连续生产，得到3‑
氯丙基三氯硅烷粗品；所述两个并列的氮气鼓泡反应釜在进料之前，已投入铂催化剂，已进行氮气鼓泡
。8.
根据权利要求7所述的一种3‑
氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于，所述两个并...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶再山，李春华，
申请(专利权)人：南京曙光精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：