一种生物质石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种生物质石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将HVP残渣干燥和粉碎后过筛获得到微米级HVP残渣粉体；将微米级HVP残渣粉体与催化剂混合后置于回转窑炉内，N2气氛保护条件下，通过程序升温，在350

【技术实现步骤摘要】
一种生物质石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯生产
，尤其涉及一种生物质石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]在食品工业中，水解植物蛋白(Hydrolyzed Vegetable Protein,HVP)是以大豆、玉米或小麦蛋白质为原料的水解产物，HVP含有丰富的氨基酸和肽类化合物，具有增鲜和增香效果，因而在调味品行业中被广泛应用。目前，HVP的原料以大豆粕和玉米粕为主，二者的成分主要包括蛋白质和纤维组分，其经过水解后产物中除含有蛋白水解液外，还有HVP残渣副产物的生成，其成分主要是纤维和未水解彻底的植物蛋白。目前各生产厂家的HVP残渣主要作为废弃物被处理，资源未被完全利用。
[0003]近年来，随着人们对石墨烯的深入认识，其具有良好的力学强度、高比表面积、高热传导性及高导电性等优点，其在传感器、电热膜、催化剂、锂电池等领域得到了广泛的应用。目前石墨烯的制备方法主要以自上而下的方法为主，如球磨法、微射流、化学法和超声剥离法等，从石墨中制备得到石墨烯，原料相对单一。
[0004]考虑到水解植物蛋白(HVP)残渣含有大量纤维组分和植物纤维特殊的微观结构，如将HVP残渣高温碳化和超声机械剥离，为HVP残渣在生物质石墨烯的应用提供了可行性。目前，水解植物蛋白(HVP)残渣制备生物质石墨烯的方法和应用还未见有报道。
[0005]因此，本领域的技术人员致力于开发一种利用水解植物蛋白(HVP)残渣制备生物质石墨烯的方法。

技术实现思路

[0006]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是如何将水解植物蛋白(HVP)残渣利用起来并制备成生物质石墨烯。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种生物质石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1、将HVP残渣干燥和粉碎后过筛获得到微米级HVP残渣粉体；
[0009]步骤2、将所述微米级HVP残渣粉体与催化剂混合后置于回转窑炉内，N2气氛保护条件下，通过程序升温，在350
‑
1300℃条件下反应6
‑
10h，然后降至室温，得到石墨化粉体；
[0010]步骤3、将所述石墨化粉体和去离子水混合搅拌后离心分离，进行纯化，得到纯化石墨物料；
[0011]步骤4、将所述纯化石墨物料配置成水性浆料后超声处理，得到石墨烯分散液；
[0012]步骤5、将所述石墨烯分散液经干燥后得到所述生物质石墨烯。
[0013]进一步地，步骤1所述HVP残渣为大豆粕HVP残渣和玉米粕HVP残渣中的一种或两种的组合物。
[0014]进一步地，步骤1所述筛为120目。
[0015]进一步地，步骤2所述催化剂为氯化铁/柠檬酸或次氯酸钠/柠檬酸组合中的一种，所述催化剂为所述HVP残渣重量的1
‑
2％。
[0016]进一步地，步骤2所述程序升温为升温速率为5℃/min，350
‑
400℃反应2
‑
3h，650
‑
700℃反应2
‑
4h，1200
‑
1300℃反应2
‑
3h。
[0017]进一步地，步骤3所述石墨化粉体和去离子水的重量比为1:12，所述纯化重复三次。
[0018]进一步地，步骤4所述超声处理的频率为20
‑
25KHz。
[0019]进一步地，步骤4所述水性浆料固含量为2
‑
3％。
[0020]进一步地，步骤5所述干燥的方法为热喷雾干燥、冷冻干燥和微波干燥中的一种。
[0021]进一步地，所述氯化铁与所述柠檬酸的重量比为3:1，所述次氯酸钠与所述柠檬酸的重量比为4:1。
[0022]本专利技术的技术效果如下：
[0023]1、本专利技术采用高温碳化结合超声机械剥离技术成功地从HVP残渣中制备出生物质石墨烯，拓展了一条新的石墨烯制备原料来源；
[0024]2、本专利技术制备的生物质石墨烯，其原料来源主要为水解植物蛋白调味液生产厂家的副产物HVP残渣，解决了HVP残渣后续处理麻烦的问题，实现了废弃物再利用的环保需求；
[0025]3、本专利技术制备工艺简单安全，成本低廉，易于工业化生产，且具有良好的应用前景；
[0026]4、本专利技术扩展了大豆粕和玉米粕的应用范围，进一步提升了其综合利用价值；
[0027]以下将对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。
具体实施方式
[0028]以下参考说明书介绍本专利技术的多个优选实施例，使其
技术实现思路
更加清楚和便于理解。本专利技术可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本专利技术的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
[0029]实施例1
[0030]一种利用大豆粕HVP(水解植物蛋白)残渣制备生物质石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0031](1)HVP残渣的干燥和微粉化处理：称取5kg大豆粕HVP残渣冷冻干燥，然后将干燥的粉体粉碎过120目筛；
[0032](2)粉体的石墨化处理：称取所述120目HVP残渣粉体2kg与催化剂20g(15g氯化铁和5g柠檬酸)混合后置于回转窑炉内，N2气氛保护条件下，程序升温，350
‑
400℃反应2h，650
‑
700℃反应2h，1200
‑
1300℃反应3h。反应结束物料降至室温；
[0033](3)石墨化粉体的纯化：将石墨化粉体和去离子水按重量比1:12混合搅拌，料水经离心分离，上述步骤(料水搅拌和料水分离)重复三次，得到纯化石墨物料；
[0034](4)石墨烯分散液的制备：将纯化石墨物料配制成固含量为2％水性浆料，经超声处理(频率20KHz)，得到石墨烯分散液；
[0035](5)生物质石墨烯粉体的制备：所述生物质石墨烯悬浮液经冷冻干燥后得到了粉体石墨烯。
[0036]实施例2
[0037]一种利用大豆粕HVP(水解植物蛋白)残渣制备生物质石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0038](1)HVP残渣的干燥和微粉化处理：称取5kg大豆粕HVP残渣微波干燥，然后将干燥的粉体粉碎过120目筛；
[0039](2)粉体的石墨化处理：称取所述120目HVP残渣粉体2kg与催化剂40g(32g次氯酸钠和8g柠檬酸)混合后置于回转窑炉内，N2气氛保护条件下，程序升温，350
‑
400℃反应3h，650
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700℃反应4h，1200
‑
1300℃反应2h。反应结束物料降至室温；
[0040](3)石墨化粉体的纯化：将石墨化粉体和去离子水按重量比1:12混合搅拌，料水经离心分离，上述步骤(料水搅拌和料水分离)重复三次，得到纯化石墨物料；
[0041](4)石墨烯分散液的制备：将纯化石墨物料配制成固含量为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物质石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将HVP残渣干燥和粉碎后过筛获得到微米级HVP残渣粉体；步骤2、将所述微米级HVP残渣粉体与催化剂混合后置于回转窑炉内，N2气氛保护条件下，通过程序升温，在350
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1300℃条件下反应6
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10h，然后降至室温，得到石墨化粉体；步骤3、将所述石墨化粉体和去离子水混合搅拌后离心分离，进行纯化，得到纯化石墨物料；步骤4、将所述纯化石墨物料配置成水性浆料后超声处理，得到石墨烯分散液；步骤5、将所述石墨烯分散液经干燥后得到所述生物质石墨烯。2.如权利要求1所述的生物质石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1所述HVP残渣为大豆粕HVP残渣和玉米粕HVP残渣中的一种或两种的组合物。3.如权利要求1所述的生物质石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1所述筛为120目。4.如权利要求1所述的生物质石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤2所述催化剂为氯化铁/柠檬酸或次氯酸钠/柠檬酸组合中的一种，所述催化剂为所述HVP残渣重量的1
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2％。5.如权利要求1所述的生...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝瑞文，谢文明，魏廉，
申请(专利权)人：上海爱普食品工业有限公司，
类型：发明
国别省市：