一种叔戊醇锂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种叔戊醇锂的制备方法。所述叔戊醇锂的制备方法包括以下步骤：步骤A：在惰性气体的保护下，取一定量含0.5%

【技术实现步骤摘要】
一种叔戊醇锂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种叔戊醇锂的制备方法，属于化工领域。

技术介绍

[0002]叔戊醇锂的科学
为生物技术与新医药技术、化学合成药物、新型化学合成和半合成药物，为碱金属醇盐系列中的一种，因其碱性大于氢氧化钠、氢氧化钾等传统无机强碱，广泛应用于化工、医药、农药等行业领域。由于其下游产品氨基酸保护剂、保护氨基酸、多肽药物的应用受到越来越多的关注，碱金属醇盐产品的市场需求量也日益增长，2015年全球需求量已达25000吨，因此开发叔戊醇锂有着极大的经济价值利益。现有的，制备叔戊醇锂的方法工艺较为复杂，反应时间长，收率低。

技术实现思路

[0003]基于此，有必要针对上述问题，提供一种叔戊醇锂的制备方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种叔戊醇锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤A：在惰性气体的保护下，取一定量含0.5%
‑
2%钠的金属锂于四口烧瓶中，然后再倒入高沸点及不与所述金属锂反应并且对叔戊醇锂具有一定溶解度的溶剂，所述三甲苯与所述金属锂的摩尔比为（0.5
‑
0.7）：1；步骤B：在常温惰性气体氛围下，以300
‑
500转/min的转速进行磁力搅拌，然后将叔戊醇以3
‑
5ml/min进行滴加，滴加完后，继续搅拌保温反应2
‑
4h，得到淡黄色溶液，所述叔戊醇与所述金属锂的摩尔比为（1.3
‑
1.5）：1；步骤C：将上述步骤B反应后的溶液，冷却至80
‑
100℃后，用1
‑
5um的砂芯漏斗进行过滤除杂，得到澄清透明的滤液；步骤D：将上述C步骤过滤后的透明滤液进行冷却至25
‑
50℃，得到叔戊醇锂浆料；步骤E：将上述D步骤得到的所述叔戊醇锂浆料在手套箱中以5
‑
10um的砂芯漏斗进行过滤分离，得到白色的叔戊醇锂湿料以及无色透明的母液；步骤F：将上述步骤E得到的所述叔戊醇锂湿料放在真空干燥箱里以130
‑
150℃干燥3
‑
5小时后，再取出在惰性气体氛围下进行包装。
[0005]进一步的，所述步骤A所用的所述溶剂为三甲苯或N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0006]进一步的，所述步骤A采用的所述金属锂为锂粒子，规格为φ5mm*10mm，且含有0.5
‑
2%的金属钠。
[0007]进一步的，所述步骤A的所述惰性气体为氩气，所述氩气的纯度≥99.99%。
[0008]进一步的，所述步骤B的所述叔戊醇过量30%
‑
50%。
[0009]进一步的，所述步骤B的所述金属锂与所述叔戊醇的反应在常温下进行，该取代反应是放热反应，放出的热量使反应温度达120
‑
160℃，对反应进行充分的保温，足以维持反
应至结束。
[0010]进一步的，所述步骤C的过滤选择80
‑
100℃进行过滤，在此范围下进行过滤能够去除碱性不溶物同时也能保证晶体不析出，所述砂芯漏斗的过滤孔径为1
‑
5um。
[0011]进一步的，所述步骤D的冷却析晶的温度选择25
‑
50℃，得到的料浆质量比为25
‑
35%。
[0012]进一步的，所述步骤E滤液析出晶体过滤在有惰性气体保护的手套箱中进行，所述惰性气体为氩气，所述砂芯漏斗的过滤孔径为5
‑
10um。
[0013]进一步的，所述步骤F的白色的所述叔戊醇锂湿料在真空干燥箱中以130
‑
150℃进行干燥约3
‑
5小时后，再在氩气保护的气氛下进行包装。
[0014]相对于现有技术而言，本专利技术的叔戊醇锂的制备方法，具体的反应原理分析如下：使用三甲苯作为溶剂，叔戊醇和含有0.5%
‑
2%钠的金属锂发生取代反应得到叔戊醇锂溶液，过滤采用3
‑
5um的砂芯漏斗，可以除去部分不溶性杂质，其反应方程式为：2C5H
11
OH+2Li=2C5H
11
OLi+H2↑
。
[0015]本专利技术的叔戊醇锂的制备方法，得到叔戊醇锂溶液后再将其冷却析晶，再用砂芯漏斗对其进行过滤，得白色晶体湿料，在真空干燥箱中以130
‑
150℃干燥3
‑
5个小时得到成品叔戊醇锂。母液可以循环利用。
[0016]本专利技术的叔戊醇锂的制备方法，采用了含钠的金属锂柱子进行反应，根据金属活泼性，金属Na比Li更活泼，更容易进行反应，生成叔戊醇锂时，金属Li中掺杂的Na可以起到引发作用，叔戊醇更容易与Na进行反应，同时少量的Na均匀的掺杂金属Li中，随着Na不断被反应，金属锂的表面呈现凹凸不平，其相对表面积急剧增大，金属Li参与反应的量也相对增大，在同种工艺条件下，比高纯的金属锂可极大的缩短了反应时间，也反应的更加彻底，本工艺才用含钠的金属锂柱子可以在常温下进行反应，随着反应的进行，溶液温度升高，更有利于反应的进行，直至金属锂完全反应完，若采用纯金属锂粒子，将无法进行反应。
[0017]本专利技术的叔戊醇锂的制备方法，工艺简单，工业化生产容易实现，反应不耗能，经济价值高。
具体实施方式
[0018]为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0019]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0020]本专利技术提供一种叔戊醇锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A溶剂与锂的混合：在惰性气体的保护下，取一定量含0.5%
‑
2%钠的金属锂于四口烧瓶中，然后再倒入高沸点及不与所述金属锂反应并且对叔戊醇锂具有一定溶解度的溶剂，所述三甲苯与所述金属锂的摩尔比为（0.5
‑
0.7）：1；步骤B取代反应：在常温惰性气体氛围下，以300
‑
500转/min的转速进行磁力搅拌，
然后将叔戊醇以3
‑
5ml/min进行滴加，滴加完后，继续搅拌保温反应2
‑
4h，得到淡黄色溶液，所述叔戊醇与所述金属锂的摩尔比为（1.3
‑
1.5）：1；步骤C过滤：将上述步骤B反应后的溶液，冷却至80
‑
100℃后，用1
‑
5um的砂芯漏斗进行过滤除杂，得到澄清透明的滤液；步骤D冷却结晶：将上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种叔戊醇锂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤A：在惰性气体的保护下，取一定量含0.5%
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2%钠的金属锂于四口烧瓶中，然后再倒入高沸点及不与所述金属锂反应并且对叔戊醇锂具有一定溶解度的溶剂，所述三甲苯与所述金属锂的摩尔比为（0.5
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0.7）：1；步骤B：在常温惰性气体氛围下，以300
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500转/min的转速进行磁力搅拌，然后将叔戊醇以3
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5ml/min进行滴加，滴加完后，继续搅拌保温反应2
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4h，得到淡黄色溶液，所述叔戊醇与所述金属锂的摩尔比为（1.3
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1.5）：1；步骤C：将上述步骤B反应后的溶液，冷却至80
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100℃后，用1
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5um的砂芯漏斗进行过滤除杂，得到澄清透明的滤液；步骤D：将上述C步骤过滤后的透明滤液进行冷却至25
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50℃，得到叔戊醇锂浆料；步骤E：将上述D步骤得到的所述叔戊醇锂浆料在手套箱中以5
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10um的砂芯漏斗进行过滤分离，得到白色的叔戊醇锂湿料以及无色透明的母液；步骤F：将上述步骤E得到的所述叔戊醇锂湿料放在真空干燥箱里以130
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150℃干燥3
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5小时后，再取出在惰性气体氛围下进行包装。2.根据权利要求1所述的一种叔戊醇锂的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，叶明，傅雨虹，廖萃，潘志芳，孙琦，乔琳菊，胡中，宋青荣，程潇莹，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：