一种低碳醇钠的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种低碳醇钠的合成方法，该合成方法以无水低碳醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到；其中，无水低碳醇的化学式为C

【技术实现步骤摘要】
一种低碳醇钠的合成方法


[0001]本专利技术属于化学品生产
，具体涉及一种采用回路反应器进行低碳醇钠连续生产的工艺方法。

技术介绍

[0002]低碳醇钠，如甲醇钠、叔丁醇钠等作为重要的化工中间体，具有强碱性和高活性，主要用于医药、有机合成、生物柴油等领域，多以低碳醇钠的固体状态和低碳醇钠/低碳醇溶液2种形式出售/使用。
[0003]常见的低碳醇钠的生产方法有氢氧化钠醇化法和金属钠法2种。如甲醇钠的制备，通常采用氢氧化钠甲醇法，是将氢氧化钠溶解在甲醇中生成甲醇钠，反应过程中通过不断蒸出反应生成的水促进平衡反应正方向移动。该法原料成本低，但产物中存在杂质氢氧化钠，影响产品应用。金属钠法以金属钠和甲醇为原料生产甲醇钠/甲醇溶液，产品中甲醇钠含量高，氢氧化钠含量低。在实际生产中主要采用间歇法制备，反应放出氢气、放热大，金属钠需切片操作分批次加入，生产效率低、存在一定的工艺危险。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效降低制备工艺风险，同时能够进行低碳醇钠连续式生产的工艺方法。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种低碳醇钠的合成方法，该合成方法以无水低碳醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到；其中，无水低碳醇的化学式为C
n
H
2n+1
OH,n的取值为1～4。
[0006]本专利技术以熔化的液态金属钠作为反应原料，避免了固体金属钠的切片操作，降低操作风险，结合回路反应器的使用，能够有效实现产品的持续采出。
[0007]反应液体在回路中大流量循环，经文丘里喷射器高速喷射，在喷嘴处形成负压，工艺气体被吸进文丘里喷射器形成具有大比表面积的微米级气泡，气泡在文丘里喷射器的混合段及反应釜内，对反应液体进行分割剪切，促进液体之间的扩散传质，起到强烈搅拌的作用，加快化学反应速度。
[0008]本专利技术合成方法在反应过程中，向回路反应器持续通入原料，同时从回路反应器的反应釜底部持续抽出反应溶液，分为两路，一路经换热后由回路反应器的文丘里喷射器回到反应釜中，另一路采出收集，采出收集部分即为合成所得的低碳醇钠的低碳醇溶液；其中，反应溶液的采出收集量与原料的通入量持平，维持反应过程中反应釜内的液位高度。
[0009]通过对反应溶液的持续采出及原料的持续通入进行调控，维持低碳醇钠的稳定产出。
[0010]本专利技术合成反应在反应过程中，向反应体系中持续通入氢气，维持反应体系的压力为0.5～1.8MPa。
[0011]氢气作为工艺气体通入反应体系中，可以有效调节反应体系的反应压力，同时与
反应过程中产生的气体一致，气体浓度不会受到反应的影响，能够保证反应的稳定性。
[0012]本专利技术所得低碳醇钠为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、或叔丁醇钠。
[0013]本专利技术采用的回路反应器包括循环泵、热交换器、反应釜、文丘里喷射器；反应釜的底部通过循环泵后分为两路，分别与换热器、冷却器相连；热交换器通过喷射管路与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；冷却器与产品采出口相连通；喷射管路上分别设有低碳醇进料口和液钠进料口；反应釜与循环泵之间设有采样口；文丘里喷射器包括依次相连通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周侧设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通。
[0014]通过低碳醇进料口和液钠进料口实现对低碳醇和液钠的分别进料调控，并利用采样口进行采样监测，能够有效进行产品浓度调整，从而监控产品质量。
[0015]本专利技术合成方法具体步骤如下：
[0016](1)反应初期：通过低碳醇进料口向反应釜内加入初始反应量的无水低碳醇，通过进气口向反应釜内通入氢气至反应体系压力为1
±
0.1MPa，开启循环泵使反应体系内液体缓慢流动，气体放空，重复置换反应体系内空气，最后一次置换后保持反应体系压力为0.3
±
0.1MPa，并升温至70
±
10℃，调节循环泵至喷嘴处液体线速度为60
±
5m/s，维持体系循环；然后经液钠进料口向反应釜内加入初始反应量的液态金属钠；调节体系的反应温度、反应压力及喷嘴处的液体线速度，监控反应釜内的反应溶液中低碳醇钠浓度；
[0017](2)持续产出：当监控反应溶液中低碳醇钠的浓度达到设定值后，持续通入原料无水低碳醇和液态金属钠，并由产品采出口持续采出反应溶液，维持反应釜内液位保持稳定。
[0018]进一步的，在反应初期，通过采样口采出反应釜中的反应溶液检测低碳醇钠的含量，对原料通入量进行调整，使得反应溶液中低碳醇钠的浓度至设定值。
[0019]通过反应初期的监测调整，能有效消除理论计算与实际反应产出的误差。
[0020]进一步的，合成反应中控制反应温度为105～150℃，反应压力为0.6～1.7MPa，喷嘴处液体线速度为80～110m/s。
[0021]通过对反应参数的摸索，以优化物料停留时间，获得更高的产能。
[0022]当采用反应釜体积为5L时，控制持续产出过程中反应釜内物料体积为3.6～4.4L，反应产物的采出流速为0.08～0.53L/min。
[0023]当所述低碳醇钠为甲醇钠时，控制反应原料无水低碳醇和液态金属钠的加入比例，使得采出的反应溶液中甲醇钠浓度为30
±
1wt％；当所述低碳醇钠为乙醇钠时，控制反应原料无水低碳醇和液态金属钠的加入比例，使得采出的反应溶液中乙醇钠浓度为18
±
1wt％；当所述低碳醇钠为正丙醇钠时，控制反应原料无水低碳醇和液态金属钠的加入比例，使得采出的反应溶液中正丙醇钠浓度为30～70wt％；当所述低碳醇钠为叔丁醇钠时，控制反应原料无水低碳醇和液态金属钠的加入比例，使得采出的反应溶液中叔丁醇钠浓度为20～45wt％。
[0024]在部分实施例中，较为优选的，文丘里喷射器的规格参数设计如下：进口段内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度为38：(2～4)：(2～6)：(110～260)：(1100～1800)，扩散段的开口角度为2～10
°
。
[0025]通过对文丘里喷射器进行改进设计，使其适用于低碳醇钠的制备，有效缩短反应
时间，以得到更高的设备产能。
[0026]本专利技术相比现有技术具有以下优点：
[0027]1、本专利技术采用回路反应器，并以液态金属钠和无水低碳醇为原料进行低碳醇钠的制备，相比传统的间歇釜式工艺，采用了熔化的金属钠作为反应原料，避免了固体金属钠的切片操作，降低操作风险。
[0028]2、本专利技术为低碳醇钠的连续生产工艺，金属钠和无水低碳醇持续进入反应体系，低碳醇钠的低碳醇溶液持续采出，产品质量稳定。与传统间歇工艺相比，操作步骤简单，进一步降低了工艺危险本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低碳醇钠的合成方法，其特征在于，所述合成方法以无水低碳醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到所述低碳醇钠；所述无水低碳醇的化学式为C
n
H
2n+1
OH,n的取值为1～4。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，该合成方法在反应过程中，向回路反应器持续通入原料，同时从所述回路反应器的反应釜底部持续抽出反应溶液，分为两路，一路经换热后由所述回路反应器的文丘里喷射器回到反应釜中，另一路采出收集，采出收集部分即为合成所得的低碳醇钠的低碳醇溶液；其中，反应溶液的采出收集量与原料的通入量持平，维持反应过程中反应釜内的液位高度。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述合成反应在反应过程中，向反应体系中持续通入氢气，维持反应体系的压力为0.5～1.8MPa。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述低碳醇钠为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、或叔丁醇钠。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述回路反应器包括循环泵、热交换器、所述反应釜、所述文丘里喷射器；所述反应釜的底部通过循环泵后分为两路，分别与换热器、冷却器相连；所述热交换器通过喷射管路与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；所述冷却器与产品采出口相连通；所述喷射管路上分别设有低碳醇进料口和液钠进料口；所述反应釜与循环泵之间设有采样口；所述文丘里喷射器包括依次相连通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周侧设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法具体步骤如下：(1)反应初期：通过低碳醇进料口向反应釜内加入初始反应量的无水低碳醇，通过进气口向反应釜内通入氢气至反应体系压力为1
±
0.1MPa，开启循环泵使反应体系内液体缓慢流动，气体放空，重复置换反应体系内空气，最后一次置换后保持反应体系压力为0.3
±
0.1MPa，...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅华，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：