一种取向排布的氮化硼高导热复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种取向排布的氮化硼高导热复合材料及制备方法，属于导热材料技术领域。该氮化硼高导热复合材料的制备方法包括：将氮化硼与表面改性剂在超声和水力空化耦合条件下进行高压分散、液相剥离和界面改性，然后将得到的氮化硼悬浮液在超声和真空抽滤耦合条件下进行固液分离，得到氮化硼取向排布和层层堆叠接触的垂直薄层结构；将薄层结构置于模具中并灌注经丙酮稀释后的低粘度环氧树脂，在真空条件下充分浸润，最后加热固化形成一种氮化硼垂直取向排布的导热复合材料。氮化硼垂直取向排布的导热复合材料。氮化硼垂直取向排布的导热复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种取向排布的氮化硼高导热复合材料及制备方法


[0001]本专利技术属于导热材料
，具体涉及一种取向排布的氮化硼高导热复合材料及制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子器件向着微型化、轻薄化和高度集成化方向发展，其核心区域的晶体管堆积密度大大增加，数以百亿计的晶体管数量意味着封装电路板中的电子元器件将会产生更多的热，如果不能及时将这部分热量传导出去，会引起电子元器件的工作温度升高，这不仅将影响设备的正常工作效率，而且其使用寿命也会大幅缩短。因此，研究导热界面材料的新配方，提高导热界面材料的综合性能，研制出性能达到甚至超越国外同类产品性能指标的导热界面材料具有重要的技术突破和潜在的市场价值。
[0003]六方氮化硼(h
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BN)是一种二维结构的陶瓷粉体，面内热导率为180
‑
300W/m/K，具有极佳的电绝缘性能，在电子热管理领域优势明显。同时其对应的单层或少层的六方氮化硼纳米片(BNNS)则具有1000w/m/K的理论热导率，被誉为白色石墨烯，但是相较于石墨烯而言，由于B
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N键之间不仅具有共价键，还有离子键特征，使得其层间作用力显著高于石墨层，因此单层或少层氮化硼纳米片(BNNS)的制备具有一定挑战性。
[0004]空化技术是一种新型强化技术，由于液体中的局部低压(低于相应温度下的饱和蒸气压)使液体气化而形成的微气泡(也称气核)爆炸发生生长而后又急速泯灭的现象。空化发生时伴随空化气泡溃灭瞬间产生巨大的能量释放，研究表明，泡核内局部温度高达5000K，压力高达5.05
×
107Pa，并伴随有强烈的冲击波和速度高达300～400m/s的微射流，从而引发各种空化效应并产生了一种极端的物理化学环境，能够有效打散填料团聚体，并对表面化学改性反应过程起到强化作用。根据空化产生的方法，主要包括超声空化和水力空化。超声空化具有声场能量集中，空化强度高的特点；但是超声空化的作用区域范围有限，只适用于实验量级粉体填料的分散和改性。水力空化具有空化场作用区域广泛，处理量大的优点；但是水力空化作用强度却不及超声空化，水力空化单独作用强度较难实现对氮化硼导热粉体的液相剥离。专利技术人通过研究发现，两种技术方法耦合作用，实现超声和水力空化场的叠加，可以进一步增强空化强度，同时提升空化场的作用区域，可以用于氮化硼粉体的规模化分散处理，有效形成均匀稳定的氮化硼悬浮液，得到高长径比的氮化硼薄层结构，促进表面改性剂与粉体界面键合。
[0005]真空抽滤操作广泛应用于化学实验中，是固液分离常用手段。在长时间抽滤过程中，高长径比的样品可以实现沿着水平方向的定向排布，使得氮化硼填料呈现一层薄膜化样品，从而在水平方向获得理想的导热通路，例如专利CN109913185A和CN110105603A，但是所得到的样品仅仅沿着水平方向定向排布，难以在垂直方向定向限定，而对于后续的薄膜样品进行堆叠、剪切取向和再加工等工艺，又会显著改变材料的机械性能。本申请采用改进的过滤瓶结构，通过超声和真空抽滤的耦合作用实现快速的固液分离及可控的过滤容积宽度来控制过滤填料的堆积形貌，从而得到垂直取向分布的氮化硼薄层结构，使材料在纵向
方向上获得更高的热导率，从而保证该方向热扩散效率。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种取向排布的氮化硼高导热复合材料及制备方法，通过将超声与水力空化技术、表面改性剂和特殊真空抽滤装置结合起来，实现对氮化硼填料的充分分散、液相剥离、表面改性和结构调控，从而显著提高复合材料在垂直方向上的有效热导率。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种取向排布的氮化硼高导热复合材料，原料质量百分比计包括：氮化硼40％～60％，环氧树脂20％～30％，固化剂20～30％，表面改性剂0.1％～10％，丙酮2～10％，所有原料的质量百分比之和为100％；
[0009]所述表面改性剂选自KH
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550、KH
‑
560、KH
‑
570、KH
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590或多巴胺中的一种或者几种；
[0010]所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、有机硅环氧树脂中的一种或几种；
[0011]所述固化剂选自甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、二乙烯三胺中的一种或几种。
[0012]上述氮化硼高导热复合材料的制备方法包括以下步骤：
[0013]S01.将氮化硼粉体在真空环境下加热干燥，得到干燥粉体；
[0014]S02.将步骤S01中得到的干燥粉体，加入分散液中，随后加入表面改性剂，并在超声和水力空化耦合的条件下进行界面改性；
[0015]超声和水力空化耦合的条件为：两相流体中固体填料含量为15～30wt.％，超声频率为40～80KHz、温度为10～40℃，更优选超声频率为50～60KHz、温度为15～35℃；水力空化的喷嘴入口压力为5～100MPa、出口压力为0.5～4MPa，更优选入口压力为50～75MPa、出口压力为0～1MPa；处理时间为30～120min、更优选时间为60～80min；水力空化温度为10～80℃，更优选温度为50～70℃；
[0016]S03.将步骤S02中得到的氮化硼悬浮液在超声和真空抽滤耦合条件下进行固液分离，得到薄层结构，而后将薄层结构在真空环境下加热干燥；
[0017]S04.在干燥后的氮化硼薄层结构中灌注经丙酮稀释的环氧树脂和固化剂的混合物，随后置于真空条件下脱气浸润、高温固化，得到导热复合材料。
[0018]进一步地，步骤S01中，加热干燥的温度为50～300℃，时间为6～12h。
[0019]进一步地，步骤S02中，分散液选自无水乙醇、异丙醇、丙酮或去离子水中的一种或几种。
[0020]进一步地，步骤S02中，水力空化的喷嘴为文丘管或孔板形式。
[0021]进一步地，步骤S02中，超声条件通过至少一个超声波换能器提供，所述超声波换能器设置在喷嘴上。更进一步地，所述超声波换能器为六个，分为三组，对称的设置于喷嘴两侧，更优选放置于喷嘴的入口段处、喉道处和扩散段处。
[0022]进一步地，步骤S02中，水力空化的循环处理次数为2～15次，优选5～10次。
[0023]进一步地，步骤S03中，所述真空抽滤装置包括垂直定向组件，垂直定向组件置于
真空抽滤装置的上部滤杯内，用于控制氮化硼悬浮液的垂直取向分布；所述真空抽滤装置所用滤膜为孔径1～20μm的尼龙膜。
[0024]进一步地，步骤S03中，超声条件通过超声波换能器提供，超声频率为10～40KHz，优选为20～30KHz。
[0025]进一步地，步骤S04中，脱气浸润的时间为0.5～1h，固化温度为100～170℃，固化时间为0.5～12h。
[0026本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种取向排布的氮化硼高导热复合材料，其特征在于：原料以质量百分比计包括：氮化硼40%～60%，环氧树脂20%～30%，固化剂20～30%，表面改性剂0.1%～10%，丙酮2～10%，所有原料的质量百分比之和为100%；所述表面改性剂选自KH
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550、KH
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560、KH
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570、KH
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590或多巴胺中的一种或者几种；所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、有机硅环氧树脂中的一种或几种；所述固化剂选自甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、二乙烯三胺中的一种或几种。2.权利要求1所述取向排布的氮化硼高导热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S01. 将氮化硼粉体在真空环境下加热干燥，得到干燥粉体；S02. 将步骤S01中得到的干燥粉体，加入分散液中，随后加入表面改性剂，并在超声和水力空化耦合的条件下进行界面改性；超声和水力空化耦合的条件为：两相流体中固体填料含量为15～30wt.%，超声频率为40~80KHz、温度为10～40
o
C；水力空化的喷嘴入口压力为5～100MPa、出口压力为0.5～4MPa；水力空化温度为10～80
o
C，处理时间为30～120min；S03. 将步骤S02中得到的氮化硼悬浮液在超声和真空抽滤耦合条件下进行固液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李石琨，刘斌，贾潇，淮秀兰，杜军，邓亚民，
申请(专利权)人：中科南京未来能源系统研究院，
类型：发明
国别省市：