一种硼化铪粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硼化铪粉体的制备方法，根据原料氧化铪、碳化硼和碳黑依次进行混合、初级研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛的操作流程，能够获得高纯度和超细粒度的硼化铪粉体，本发明专利技术公开了两次干燥过程和两次过筛过程，其中一次干燥过程中在产品混料研磨后干燥成块状，从而防止抽真空导致的原料流失，在二次过筛过程中合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，从而生产不同的颗粒度的产品，也保证了颗粒度的细致程度。即本发明专利技术不仅能够提高制备硼化铪粉体的纯度，还能够提高制备硼化铪粉体的颗粒度的细致程度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种硼化铪粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及硼化铪制备
，特别是涉及一种硼化铪粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]硼化铪(HfB2)具有高熔点(3250℃)、高硬度(39GPa)、高导电性(15Ω
·
cm)、低氧化速率和高化学稳定特性等一系列独特的优异性能，作为高温结构材料(2000℃以上的超高温有氧环境下依然能够保持化学和物理稳定性的热防护结构材料)的关键原材料，可广泛应用于发动机、先进飞行器、等离子放电体、切削工具、炉膛元件等行业，因此近年来吸引了众多关注。纯度和粒度是影响硼化铪应用的关键因素。
[0003]现有技术在制备成品的过程中，都是通过研磨将原材料进行加工，从而形成粉状材料的，并根据粉状材料进行筛分。但粉状材料容易在加工过程中丢失，且筛分工艺较差，从而使得制备得到的硼化铪的纯度不能达到标准。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种硼化铪粉体的制备方法，以提高制备硼化铪粉体的纯度。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]一种硼化铪粉体的制备方法，包括：
[0007]将原料进行混合、初级研磨、一次干燥并压制成块体；所述原料包括氧化铪、碳化硼和碳黑；
[0008]对所述块体进行真空合成，得到半成品；
[0009]对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体；所述二次干燥的时间通过所述半成品的粒度进行确定。
[0010]优选地，所述对所述块体进行真空合成，得到半成品之后，还包括：
[0011]对所述半成品进行取样，得到样品；
[0012]对所述样品进行红外及元素分析，得到分析指标信息；
[0013]根据所述分析指标信息与合格指标信息进行判断，若所述分析指标信息与所述合格指标信息不符，则终止硼化铪粉体的制备过程。
[0014]优选地，所述对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体之后，还包括：
[0015]对所述成品粉体进行质量检测，得到合格粉体和不合格粉体；
[0016]将所述合格粉体进行入库保存。
[0017]优选地，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。
[0018]优选地，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度范围为2～3μm，所述氧化铪的金属元素含量＜0.1％；
[0019]所述碳化硼的纯度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范围为2～3μm，所述碳化硼的
金属元素含量＜0.1％；
[0020]所述炭黑的纯度＞99％，所述炭黑的平均粒度范围为2～3μm。
[0021]优选地，所述混合的操作时间范围为235分钟至245分钟。
[0022]优选地，所述一次干燥的温度范围为60
°
～80
°
，所述一次干燥的操作时间为120分钟。
[0023]优选地，所述真空合成的加热温度范围为2400
°
～2600
°
，所述真空合成的升温时间范围为3～4小时，所述真空合成的反应时间为4小时，所述真空合成的反应器皿为等静压石墨坩埚。
[0024]优选地，所述一次过筛为水筛，所述水筛用于对所述半成品进行二次分级；所述二次过筛为人工过筛。
[0025]优选地，所述二次干燥的操作时间为600分钟。
[0026]根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：
[0027]本专利技术提供了一种硼化铪粉体的制备方法，根据原料氧化铪、碳化硼和碳黑依次进行混合、初级研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛的操作流程，能够获得高纯度和超细粒度的硼化铪粉体，本专利技术公开了两次干燥过程和两次过筛过程，其中一次干燥过程中在产品混料研磨后干燥成块状，从而防止抽真空导致的原料流失，在二次过筛过程中合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，从而生产不同的颗粒度的产品，也保证了颗粒度的细致程度。即本专利技术不仅能够提高制备硼化铪粉体的纯度，还能够提高制备硼化铪粉体的颗粒度的细致程度。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本专利技术提供的实施例中的制备方法流程图；
[0030]图2为本专利技术提供的实施例中的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0033]本申请的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它
5干燥箱非标自制1干燥处理 6检测仪LT21001检测颗粒度100nm
‑
2000um
[0053]可选地，所述真空烧结炉应用于真空合成工艺中，所述球磨机应用在二次过筛工艺中，所述粒度分级机应用于一次过筛工艺中，所述螺旋混料机应用于混合工艺中，所述干燥箱应用于一次干燥和二次干燥工艺中，所述检测仪应用于红外及元素分析过程和质量检测过程中。
[0054]优选地，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。
[0055]优选地，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度范围为2～3μm，所述氧化铪的金属元素含量＜0.1％；
[0056]所述碳化硼的纯度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范围为2～3μm，所述碳化硼的金属元素含量＜0.1％；
[0057]所述炭黑的纯度＞99％，所述炭黑的平均粒度范围为2～3μm。
[0058]本实施例中的原料信息表如表2所示。
[0059]表2
[0060]序号名称规格计量单位用量备注1碳黑粉粉末公斤
ꢀꢀ
2氧化铪粉末公斤 进口3碳化硼粉末公斤
ꢀꢀ
[0061]可选地，在本实施例的真空合成工艺中，需注意的是在升温过程中定时的观察设备的运行状态，做好记录，并使用等静压石墨坩埚。
[0062]本实施例中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼化铪粉体的制备方法，其特征在于，包括：将原料进行混合、初级研磨、一次干燥并压制成块体；所述原料包括氧化铪、碳化硼和碳黑；对所述块体进行真空合成，得到半成品；对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体；所述二次干燥的时间通过所述半成品的粒度进行确定。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述块体进行真空合成，得到半成品之后，还包括：对所述半成品进行取样，得到样品；对所述样品进行红外及元素分析，得到分析指标信息；根据所述分析指标信息与合格指标信息进行判断，若所述分析指标信息与所述合格指标信息不符，则终止硼化铪粉体的制备过程。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体之后，还包括：对所述成品粉体进行质量检测，得到合格粉体和不合格粉体；将所述合格粉体进行入库保存。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张吉磊，
申请(专利权)人：北京华威锐科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：