一种优纯级磷酸二氢钾的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种优纯级磷酸二氢钾的制备方法，包括如下步骤：(1)制得磷酸原料；(2)制备磷酸脲；其还包括如下步骤：(3)制备磷酸二氢钾：所述磷酸脲与钾源反应，制得磷酸二氢钾，其中将所述磷酸脲与钾源于70～90℃混合，搅拌反应，降温至温度≤50℃以下，冷却，结晶，制得晶体，所述晶体离心分离，获得的滤饼干燥，制得所述的磷酸二氢钾，磷酸脲的质量分数40～60％，钾源与磷酸脲之间的摩尔比为0.85～1.05∶1。本发明专利技术产品磷酸二氢钾的收率为99.1％，纯度为99.8％。99.8％。

【技术实现步骤摘要】
一种优纯级磷酸二氢钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种KTP晶体级磷酸二氢钾的制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸二氢钾是一种十分重要的化学物质，在我国的工业、农业的食品行业中都有所应用，对我国的经济社会发展的人们的生活都会产生或多或少的影响，所以随着我国经济科技发展水平的不断提供，我国的磷酸二氢钾制备工艺也在不断优化。当前我们制备磷酸二氢钾时，主要的方法包括了中和法、直接法、电解法、复分解法、萃取法、结晶法和离子交换法。这些制备方法的应用，能够有效提高磷酸二氢钾的纯度，对于其制备和应用都有着积极的作用。
[0003]中和法的主要原理是氢氧化钾或碳酸钾与磷酸发生化学中和反应，得到磷酸二氢钾，这种方法在应用的过程中，需要先将氢氧化钾或碳酸钾以一定的浓度或者比例混合，然后将混合溶液与磷酸溶液在80
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100摄氏度以及pH为4
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5的环境中进行充分反应，然后将反应物进行过滤和浓缩，通过离心分离的方式对结晶继续分离，对种种得到的半成品进行干燥处理，这样就能够得到磷酸二氢钾。这种中和法的制备方法原理比较简单，而且在制备费过程中对于设备技术等的要求都比较低，投资少，制备简单，耗能还比较低，最终得到的磷酸二氢钾质量和纯度都有保障，所以在我国的磷酸二氢钾之二比工艺中应用比较普遍。但是这种方法也存在着一定的缺陷，首先就是其制备的原料成本比较高，氢氧化钾和磷酸钾的成本比较高，在制备的过程中消耗量比较大，所以其整体的制备成本比较高，难以被广泛普及和应用，所以主要被应用于一些实力较强的厂家。
[0004]直接法指的是将浓硫酸与氯化钾发生反应，直接生成硫酸氢钾，然后将硫酸氢钾与硫酸混合液以及磷矿发生反应，经过后续一系列的过滤、冷凝、沉淀、干燥等步骤，最终得到磷酸二氢钾的结晶。这种直接法制备磷酸二氢钾的方法比较简单，而最重要的是其成本原料比较常见，制备的成本比较低，工艺也比较简单，所需要用到的设备也比较少，适合大范围应用；但是也存在着一定的缺陷，首先在制备的过程中，其原料具有较强的腐蚀性，所以要求设备具有极强的耐腐蚀性，而且生产过程中的能耗比较高，对钾元素的利用率也比较低，使得最终制备出的磷酸二氢钾的纯度与其他方式相比也比较低。
[0005]复合分解法的主要原理是将磷酸二氢钠或磷酸二氢氨经过一系列的化学反应，将其中的磷酸二氢根离子和钾离子分离出来，然后对得到后的溶液进行再次复分解，最终得到磷酸二氢钾。这种复合分解法大致可以分为磷酸二氢钠分解或磷酸二氢氨的分解两种，其中磷酸二氢钠，主要将其与氯化钾反应生成磷酸二氢钾，这个过程比较温和，而且污染比较低，只需要控制好两种反应物的浓度即可。但是最终得到的产物可能会含有一定的氯化钠。磷酸二氢氨的复分解，是将磷酸氢氨与磷酸发生反应，得到磷酸二氢氨，这种制备方法的原理比较简单，而且在制备过程中不会产生大量的废弃物，对环境和生态的影响比较小，生产成本也比较低，只是最终的制备成品纯度比较低，所以只能被应用于农业领域。
[0006]利用电解法生产磷酸二氢钾主要是先通过电解槽进行电解，然后通过复分解反应，最终制成磷酸二氢钾，这种制备的方法比较简单，而且最终的纯度也有保障，只是该过程找那个对电量的消耗比较高，加上相关工艺并不成熟，所以在我国应用比较少。
[0007]利用结晶法制备磷酸二氢钾，主要是利用了复分解法的可逆行，增加反应物的浓度，从而有效剔除成品中的氯化氢，以此来提高磷酸二氢钾浓度和纯度。但是这种方法在应用的过程中还需要对反应物的浓度进行适当控制，如果浓度较高会导致料浆粘度过大，影响氯化氢的溢出，这反而会影响制备效果。所以在利用结晶法制备磷酸二氢钾时，最好在高温和酸性的环境中进行反应。
[0008]磷酸二氢钾的萃取法主要包括有机萃取法和无机萃取法两种，在我国，主要以有机萃取法的应用为主，在萃取时，利用环己烷、三辛烷和异戊醇为原料进行萃取，对这种有机溶剂进行萃取分离，得到盐酸或磷酸，然后使二者发生反应，进行萃取，剔除产物中的杂质，最终得到能读比较高的磷酸二氢钾。这这种萃取法在应用的过程中最大的优势在于其萃取剂的可循环性，所以能够有效降低萃取的成本。
[0009]离子交换法指的是利用阳离子树脂从氯化钾溶液中吸附钾离子，然后是将其余磷酸二氢氨溶液进行置换，最终得到磷酸二氢钾。这种离子交换法与其他的制备方法相比，制备过程中应用的原材料成本比较低，而且最终的产品质量和纯度比较高，只是阳离子树脂的价格比较昂贵，这会在一定程度上增加制备的成本，而且制备过程中，对于设备和操作人员的要求比较高，必须要由专业技术人员进行制备。
[0010]本申请人向国家知识产权局提供了一种磷酸二氢钾的制备方法的专利技术专利申请(其公开号CN109987594A)，其包括如下步骤：(1)制得磷酸原料：向每吨湿法磷酸中投入0.08
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0.15kg沉降剂，自然沉降，制得磷酸原料；按质量份数计，所述沉降剂包括15
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30份阴离子型絮凝剂和1
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20份非离子型絮凝剂，所述阴离子型絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，所述非离子型絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺絮凝剂；(2)制备磷酸脲：所述磷酸原料与碳酰胺进行合成反应，分离、过滤，制得磷酸脲；(3)制备磷酸二氢钾：所述磷酸脲与钾源反应，制得磷酸二氢钾。本制备方法生产成本低，无废气、废水、废渣排放的磷酸二氢钾的制备方法，制备的磷酸二氢钾纯度高，磷收率高。
[0011]该专利申请的原理是：所采用的碳酰胺即是尿素(CO(NH2)2)，其具有酰胺结构，故具有酰胺的一般化学性质，由于有两个氨基与羰基直接相连，它们互相影响，使碳酰胺与一般酰胺不同，而表现出一些特殊性质。在碳酰胺分子中，两个氮原子上的未公用电子对均与羰基π电子发生共轭效应，故与酰胺相比，氮原子上的电子云密度降低较少，与质子的结合能力较强，所以碳酰胺的碱性比酰胺略强，能与强酸生产盐。由于生成的盐是晶体，微溶于水，不溶于酸，利用这种性质就可将碳酰胺分离出来。
[0012]碳酰胺与湿法磷酸的产物则为磷酸脲CO(NH2)2.H3PO4，其具有一定的化学性质，能与氢氧化钾或碳酸钾生成纯度较高的磷酸二氢钾产品。
[0013]与现有技术相比，该专利技术专利的优点在于：工艺路线短、能耗低、产品质量稳定、生产成本低，操作方便、生产安全。制备过程中无废渣产生，步骤(3)中的固态产物为磷酸二氢钾，液态产物为含有碳酰胺的料浆，其中的碳酰胺可回收循环使用，实现了清洁生产，使整个生产过程中环保清洁无污染，无废气、废水和废渣排放。本专利技术使用沉降剂预处理湿法磷酸，可明显缩短湿法磷酸的沉降时间，有效地减少Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Si4+等阳离子的
含量，使得生产出来的浓缩湿法磷酸质地清澈明亮，杂质含量低。本专利技术制得的磷酸二氢钾的纯度可达99％以上。
[0014]但是该专利没有考察磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度对KDP收率的影响。

技术实现思路

[0015]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种优纯级磷酸二氢钾的制备方法，包括如下步骤：(1)制得磷酸原料：向每吨湿法磷酸中投入0.08
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0.15kg沉降剂，自然沉降，制得磷酸原料；按质量份数计，所述沉降剂包括15
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30份阴离子型絮凝剂和1
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20份非离子型絮凝剂，所述阴离子型絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，所述非离子型絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺絮凝剂；(2)制备磷酸脲：所述磷酸原料与碳酰胺进行合成反应，分离、过滤，制得磷酸脲；其特征在于，还包括如下步骤：(3)制备磷酸二氢钾：所述磷酸脲与钾源反应，制得磷酸二氢钾，其中将所述磷酸脲与钾源于70～90℃混合，搅拌反应，降温至温度≤50℃以下，冷却，结晶，制得晶体，所述晶体离心分离，获得的滤饼干燥，制得所述的磷酸二氢钾，磷酸脲的质量分数40～60％，钾源与磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永旗，王伟，吕明，李定发，
申请(专利权)人：太仓沪试试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：